Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3645:1981 do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành, quy định phương pháp xác định hàm lượng chì trong quặng thiếc. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng phục vụ cho công tác phân tích hóa học, đánh giá chất lượng quặng thiếc trong khai thác, chế biến và xuất nhập khẩu khoáng sản. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Quy định chung trong phân tích hóa học quặng thiếc

Điều khoản này đặt ra các nguyên tắc cơ bản bắt buộc phải tuân thủ nghiêm ngặt trong suốt quá trình tiến hành xác định hàm lượng chì, nhằm đảm bảo tính đồng bộ và độ tin cậy của kết quả phân tích:

• Yêu cầu về mẫu thử: Mẫu quặng thiếc dùng để phân tích phải được lấy và chuẩn bị theo đúng các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành về lấy mẫu. Trước khi cân, mẫu phải được sấy khô ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C cho đến khi đạt khối lượng không đổi, sau đó để nguội trong bình hút ẩm.
• Số lượng phép xác định song song: Để hạn chế sai số ngẫu nhiên, việc xác định hàm lượng chì phải được tiến hành đồng thời trên ít nhất hai lượng cân của cùng một mẫu thử.
• Thí nghiệm kiểm tra trắng (mẫu trắng): Song song với việc phân tích mẫu quặng, phải tiến hành một thí nghiệm kiểm tra trắng trong cùng một điều kiện, sử dụng cùng một lượng hóa chất nhưng không có mẫu thử để hiệu chỉnh sai số do tạp chất trong hóa chất và dụng cụ gây ra.
• Yêu cầu về hóa chất và nước: Tất cả các hóa chất dùng trong phân tích phải có độ tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT). Nước dùng trong quá trình pha chế và phân tích phải là nước cất theo tiêu chuẩn hiện hành.

Điều 2: Thiết bị, dụng cụ và hóa chất sử dụng

Tiêu chuẩn quy định chi tiết danh mục các trang thiết bị, dụng cụ đo lường và các loại hóa chất cần thiết để thực hiện phép phân tích:

• Thiết bị đo lường chuyên dụng: Máy cực phổ hoặc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) phù hợp với phương pháp phân tích được lựa chọn; cân phân tích có độ nhạy và độ chính xác đến 0,0001g.
• Dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn: Bình định mức, pipet, buret, cốc thủy tinh chịu nhiệt, phễu lọc và các dụng cụ hỗ trợ khác đã được kiểm định và hiệu chuẩn dung tích chính xác.
• Hóa chất và dung dịch thuốc thử: Các axit mạnh như axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit sunfuric (H2SO4); dung dịch amoni axetat; các chất chỉ thị màu thích hợp và dung dịch tiêu chuẩn của chì với nồng độ chính xác đã biết để xây dựng đường chuẩn.

Điều 3: Chuẩn bị phân tích và xây dựng đường chuẩn

Giai đoạn chuẩn bị đóng vai trò quyết định đến độ chính xác của phép đo, bao gồm các bước xử lý mẫu và thiết lập hệ thống đo:

• Hòa tan và phân hủy mẫu: Tiến hành hòa tan lượng cân mẫu thử bằng hỗn hợp axit thích hợp (thường là axit clohydric và axit nitric) dưới tác dụng của nhiệt độ để chuyển hoàn toàn lượng chì có trong quặng sang dạng dung dịch hòa tan. Đối với các mẫu quặng khó tan, áp dụng phương pháp nung chảy với chất trợ chảy phù hợp ở nhiệt độ cao.
• Loại bỏ các yếu tố ảnh hưởng: Thực hiện các phản ứng hóa học để kết tủa hoặc chiết tách nhằm loại bỏ triệt để các nguyên tố gây cản trở quá trình xác định chì (như sắt, đồng, kẽm, thiếc) ra khỏi dung dịch phân tích.
• Thiết lập đường chuẩn: Pha chế một dãy dung dịch tiêu chuẩn chì có nồng độ xác định tăng dần. Tiến hành đo các giá trị mật độ quang hoặc cường độ dòng cực phổ tương ứng của dãy tiêu chuẩn này để vẽ đồ thị đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ chì và tín hiệu đo được trên thiết bị.

Điều 4: Quy trình tiến hành xác định hàm lượng chì

Quy định trình tự các bước thực hiện phép đo thực tế trên mẫu thử sau khi đã hoàn thành công tác chuẩn bị:

• Chuẩn bị dung dịch đo: Chuyển toàn bộ dung dịch mẫu đã được xử lý và loại bỏ các chất cản trở vào bình định mức có dung tích phù hợp, thêm các dung dịch đệm hoặc chất nền thích hợp để ổn định môi trường đo.
• Thực hiện phép đo: Tiến hành đo tín hiệu (mật độ quang hoặc dòng cực phổ) của dung dịch mẫu thử trên thiết bị đo đã được hiệu chuẩn và làm ấm trước đó.
• Đo mẫu trắng: Tiến hành đo đồng thời mẫu trắng được chuẩn bị trong cùng điều kiện để xác định trị số hiệu chỉnh nền.
• Xác định kết quả: Dựa trên trị số đo được từ dung dịch mẫu thử (sau khi đã trừ đi trị số của mẫu trắng), đối chiếu với đồ thị đường chuẩn đã xây dựng ở Điều 3 để tính ra nồng độ chì có trong dung dịch, từ đó quy đổi ra hàm lượng phần trăm của chì trong mẫu quặng thiếc ban đầu.