Tóm tắt Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4151:1985 về Fero Silic - Phương pháp xác định cacbon (Từ Điều 1 đến Điều 4)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4151:1985 quy định phương pháp hóa học để xác định hàm lượng cacbon trong hợp kim Fero Silic. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết, chuyên sâu về các quy định chung, nguyên lý, thiết bị hóa chất và quy trình thực hiện được quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:
- Điều 1: Quy định chung trong phân tích hóa học
- Yêu cầu về mẫu thử: Việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng cacbon phải được thực hiện nghiêm ngặt theo các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành về lấy mẫu Fero Silic. Mẫu phân tích phải được nghiền mịn đến kích thước hạt quy định và được sấy khô trước khi tiến hành cân nhằm đảm bảo tính đồng nhất và độ chính xác cao nhất.
- Tiêu chuẩn hóa chất và nước dùng: Tất cả các loại hóa chất được sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết phân tích (TKPT) hoặc tinh khiết hóa học (TKHH). Nước dùng trong quá trình pha chế dung dịch và thực hiện phản ứng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
- Độ chính xác của phép cân: Lượng mẫu thử và các chất trợ chảy phải được cân trên cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g.
- Tiến hành song song: Phép xác định hàm lượng cacbon phải được tiến hành song song trên ít nhất hai lượng mẫu thử độc lập. Đồng thời, phải tiến hành thí nghiệm kiểm tra trắng (mẫu trắng) trong cùng điều kiện để hiệu chỉnh sai số do tạp chất trong hóa chất, chất trợ chảy hoặc thiết bị gây ra.
- Điều 2: Nguyên lý của phương pháp xác định
- Nguyên lý cơ bản: Phương pháp dựa trên việc đốt cháy hoàn toàn lượng mẫu thử Fero Silic trong dòng khí oxy tinh khiết ở nhiệt độ cao (từ 1200°C đến 1350°C).
- Phản ứng hóa học: Cacbon có trong mẫu thử dưới tác dụng của nhiệt độ cao và dòng oxy sẽ bị oxy hóa hoàn toàn thành khí cacbonic (CO2).
- Cơ chế đo lường: Hỗn hợp khí sinh ra sau quá trình đốt được dẫn qua hệ thống lọc để loại bỏ các tạp chất độc hại (như lưu huỳnh dioxit, bụi oxit kim loại). Sau đó, lượng khí CO2 được xác định bằng phương pháp thể tích khí (đo thể tích khí CO2 bị hấp thụ bởi dung dịch kiềm mạnh) hoặc các phương pháp đo lường tương đương khác được quy định cụ thể.
- Điều 3: Thiết bị, dụng cụ và hóa chất sử dụng
- Hệ thống lò nung: Sử dụng lò nung ống chuyên dụng có khả năng nâng nhiệt và duy trì ổn định ở mức nhiệt độ từ 1200°C đến 1350°C, có bộ phận kiểm soát nhiệt độ tự động.
- Ống sứ và thuyền sứ: Ống sứ chịu nhiệt dùng để chứa thuyền sứ. Thuyền sứ dùng để đựng mẫu thử phải được nung trước trong dòng khí oxy ở nhiệt độ thí nghiệm để loại bỏ hoàn toàn các vết cacbon tạp chất bám trên bề mặt trước khi tiến hành phân tích chính thức.
- Thiết bị đo thể tích khí (Buret khí): Hệ thống buret đo thể tích khí chuyên dụng, có thiết kế vỏ bọc cách nhiệt bằng nước để đảm bảo nhiệt độ của khí không bị biến động trong suốt quá trình đo.
- Chất trợ chảy: Sử dụng các chất trợ chảy phù hợp như sắt tinh khiết (không chứa cacbon hoặc có hàm lượng cacbon cực thấp đã biết trước), đồng kim loại, oxit đồng hoặc chì đỏ (Pb3O4) nhằm thúc đẩy quá trình nóng chảy hoàn toàn của Fero Silic và giải phóng triệt để cacbon.
- Hóa chất hấp thụ và lọc khí: Khí oxy tinh khiết (độ tinh khiết không dưới 99,5%); dung dịch Kali hydroxit (KOH) nồng độ từ 30% đến 40% dùng làm chất hấp thụ khí CO2; các chất làm khô và lọc khí như axit sunfuric đậm đặc, canxi clorua khan hoặc silicagel.
- Điều 4: Quy trình tiến hành phân tích
- Chuẩn bị hệ thống: Lắp ráp hoàn chỉnh hệ thống đốt và đo khí, tiến hành kiểm tra độ kín khít tuyệt đối của toàn bộ hệ thống ống dẫn. Nâng nhiệt độ lò nung đạt đến mức quy định và thổi dòng khí oxy để làm sạch toàn bộ hệ thống trước khi nạp mẫu.
- Cân và chuẩn bị mẫu đốt: Cân một lượng mẫu thử Fero Silic thích hợp (thường từ 0,2g đến 1,0g tùy thuộc vào hàm lượng cacbon dự kiến). Đặt mẫu vào thuyền sứ đã được nung sạch, sau đó phủ đều một lượng chất trợ chảy đã được xác định khối lượng lên trên bề mặt mẫu thử.
- Tiến hành đốt mẫu: Đưa nhanh thuyền sứ chứa mẫu vào vùng nóng nhất của ống sứ trong lò nung. Đóng kín nắp ống sứ và bắt đầu cho dòng khí oxy đi qua với tốc độ dòng được kiểm soát ổn định để thực hiện quá trình oxy hóa.
- Hấp thụ và đo đạc: Dẫn toàn bộ hỗn hợp khí thoát ra từ lò nung qua các bình lọc tạp chất và đi vào buret đo khí. Tiến hành đo thể tích khí ban đầu. Sau đó, chuyển toàn bộ lượng khí này qua bình hấp thụ chứa dung dịch KOH để giữ lại khí CO2, rồi đưa lượng khí còn lại quay trở lại buret để đo thể tích lần thứ hai. Hiệu số giữa hai lần đo chính là thể tích khí CO2 sinh ra, từ đó làm cơ sở tính toán hàm lượng cacbon trong mẫu.
Ferrosilicon
Methods for determination of carbon
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thể tích khí xác định cacbon trong ferosilic (khi hàm lượng cacbon từ 0,20 đến 2,0%).
Khi xác định cacbon trong ferosilic phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 4149 - 85
Đốt mẫu trong dòng khí oxy ở nhiệt độ 1350 - 1400oC hấp thụ khí cacbonic tạo thành bằng dung dịch kali hidroxit. Hàm lượng cacbon tính theo hiệu thể tích trước và sau khi hấp thụ.
3. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH
Thiết bị xác định cacbon (xem sơ đồ)
Ống sứ không tráng men, dài 650 - 700mm đường kính trong 18 - 20 mm.
Ống sứ mới trước khi đem sử dụng phải được nung trước suốt chiều dài ống ở 1350 - 1400oC.
Thuyền sứ không tráng men đã nung trước trong khí oxy ở 1350 - 1400oC, bảo quản trong bình hút ẩm..
Kali hydroxit, dung dịch 40%.
Kali pemanganat, dung dịch 4% trong dung dịch kali hidroxit 40%.
Bari hidroxit, dung dịch 5%.
Axit sunfuric d 1,84.
Kali dicromat, dung dịch 15% trong axit sunfuric.
Metyl da cam, dung dịch 0,1%.
Natri clorua, dung dịch 20% được axit hóa bằng axit sunfuric theo chỉ thị metyl da cam.
Chất chảy: đồng axit dạng bột, viên hay phoi, được nung trước 4 - 5 giờ ở 800oC. Hàm lượng cacbon trong chất chảy không được vượt quá 0,005%.
Dây móc thuyền sứ bằng hợp kim chịu nhiệt, dài 400 - 450 mm, đường kính 3 - 4mm
Sơ đồ thiết bị xác định cacbon
1. Bình oxy
2. Đồng hồ và van điều chỉnh áp suất hoặc bình giảm áp
3. Bình rửa khí chứa dung dịch kali pemanganat.
4. Bình rửa khí chứa dung dịch bari hidroxit.
5. Bình rửa khí chứa axit sunfuric 1,84.
6. 12. Khóa 2 nhánh.
7. Cặp nhiệt điện và đồng hồ đo nhiệt.
8. Lò ống nằm ngang được đốt nóng bằng thanh cacbon silic đến 1400oC.
9. Biến thế điện điều chỉnh điện áp vào lò.
10. Ống có bầu hình cầu chứa bằng thủy tinh.
11. Bình rửa chứa dung dịch kali dicromat.
13. Ống làm lạnh.
14. 15. Khóa 3 nhánh.
16. Buret đo khí
17. Thang đo khắc độ đến 1,5%
18. Bình hấp thụ chứa dung dịch kali hidroxit.
19. Bình cân bằng chứa dung dịch natri clorua.
Trước hết kiểm tra độ kín của các mối nối và các khóa. Để khóa 14, 15 ở vị trí sao cho bình đo khí thông với không khí. Nâng bình cân bằng lên cho đến khi bình đo khí chứa đầy dung dịch natri clorua rồi xoay khóa 15 sang vị trí thông bình đo khí với bình hấp thụ. Hạ bình cân bằng xuống dung dịch sẽ chảy từ buret về bình cân bằng. Khi van nối của bình hấp thụ đóng lại thì xoay khóa 15 về vị trí không buret với không khí. Nâng bình cân bằng lên để đẩy hết không khí ra khỏi buret. Đóng khóa 15 lại. Hạ bình cân bằng xuống. Trường hợp ngược lại, phải tháo gỡ, lau chùi, bôi trơn lại các khóa, lắp và kiểm tra lại thiết bị. Sau đó tiến hành lấy mực thăng bằng giữa bình cân bằng và buret đo khí bằng cách đặt bình cân bằng ở đế giá dưới, xoay khóa 14, 15 về vị trí không buret đo khí với không khí, xê dịch thang chia độ sao cho vạch 0 của thang nằm thẳng hàng với mực dung dịch trong bình cân bằng và buret đo khí.
Để kiểm tra xem máy đã ổn định chưa phải đốt hai, ba mẫu tiêu chuẩn ferosilic có hàm lượng cacbon đã biết.
Rải đều 1g (khi hàm lượng cacbon từ 0,2 đến 1,3%) hay 0,5 g Ferosilic (khi hàm lượng cacbon trên 1,3g%) lên thuyền sứ, phủ lên 2g chất chảy rồi cẩn thận đảo đều bằng đầu dây đồng hay dây nhôm. Đưa thuyền sứ vào vùng ống sứ nóng nhất đã được nung đến 1350 - 1400oC. Đậy ngay nút cao su lại. Đặt bình cân bằng ở đế giá trên. Mở khóa 6 để không khí oxy vào ống sứ. Sau 45 giây đến 1 phút, mở khóa 14, 15 từ từ cho hỗn hợp khí tràn vào buret, đo khí với tốc độ tăng dần sao cho thời gian hỗn hợp khí choán đầy bầu to của buret đo khí là 5 - 6 phút, khi mực dung dịch trong buret hạ thấp đến khoảng vạch 0,02 hay 0 của thang đo thì đóng khóa 15 lại, tháo nút cao su và lấy thuyền sứ ra khỏi ống sứ.
Đặt bình cân bằng xuống để giá dưới. Xoay khóa 15, thông buret đo khí với không khí để đạt tới cân bằng áp suất hỗn hợp khí trong buret và khí quyển rồi lại xoay về vị trí đóng. Nếu mực dung dịch trong bình cân bằng, buret đo khí và vạch 0 của thang chia độ không thăng bằng thì điều chỉnh lại bằng cách xê dịch thang chia độ theo chiều lên xuống.
Xoay khóa 15 về vị trí thông buret với bình hấp thụ. Nâng bình cân bằng lên để dồn hỗn hợp khí sang bình hấp thụ, chú ý quan sát không để sót bọt khí nào bám vào thành buret. Hạ bình cân bằng để hỗn hợp khí dồn trở lại buret. Lặp lại sự hấp thụ khí cacbonic 2 lần nữa. Đóng khóa 15 lại. Sau khoảng 15 - 20 giây lấy lại mực thăng bằng dung dịch trong buret và bình cân bằng. Ghi chỉ số thang đo, đồng thời ghi nhiệt độ hỗn hợp khí và áp suất khí quyển.
6.1. Hàm lượng cacbon (C), tính bằng phần trăm, theo công thức:
,
trong đó:
A - chỉ số thang đo của buret, tương ứng với hàm lượng cacbon trong mẫu phân tích ở điều kiện thí nghiệm, %;
B - chỉ số thang đo của buret, tương ứng với hàm lượng cacbon trong chất chảy, %;
K - hệ số hiệu chỉnh theo nhiệt độ và áp suất phụ thuộc vào nhiệt độ kiểm định buret đo khí được tra cứu ở các bảng 1 và 2 phần phụ lục TCVN 1821 - 76.
6.2. Bảng sai lệch giới hạn.
%
| Hàm lượng cacbon | Sai lệch tuyệt đối giới hạn | |||
| Từ | 0,20 | đến | 0,50 | 0,03 |
| Trên | 0,50 | ” | 1,00 | 0,04 |
| ” | 1,00 | ” | 2,00 | 0,05 |
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4149:1985 về Fero Silic - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4150:1985 về Fero Silic - Phương pháp xác định silic
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4152:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định lưu huỳnh
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4153:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định photpho
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4154:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định mangan
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4155:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định crom
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4156:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định tổng nhôm
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4157:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định canxi
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4158:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định titan
- 1 Quyết định 2919/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4149:1985 về Fero Silic - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4150:1985 về Fero Silic - Phương pháp xác định silic
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4152:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định lưu huỳnh
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4153:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định photpho
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4154:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định mangan
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4155:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định crom
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4156:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định tổng nhôm
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4157:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định canxi
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4158:1985 về Ferosilic - Phương pháp xác định titan
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành