Giới thiệu về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4588:1988
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4588:1988 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn ST SEV 3009 - 81) quy định phương pháp xác định hàm lượng tro tổng số trong các sản phẩm đồ hộp. Đây là một trong những tiêu chuẩn kỹ thuật nền tảng nhằm đánh giá chất lượng, độ tinh khiết, hàm lượng khoáng chất cũng như phát hiện các tạp chất vô cơ có trong thực phẩm đóng hộp.
Nội dung cốt lõi và quy trình kỹ thuật của TCVN 4588:1988
Tiêu chuẩn quy định chi tiết từ nguyên tắc thử nghiệm, chuẩn bị dụng cụ cho đến các bước tiến hành và công thức tính toán kết quả cụ thể như sau:
- Nguyên tắc của phương pháp: Tiến hành vô cơ hóa hoàn toàn các chất hữu cơ có trong mẫu thử bằng cách đốt và nung ở nhiệt độ cao quy định (thường dao động từ 525°C đến 550°C) cho đến khi thu được khối lượng tro không đổi. Phần còn lại sau khi nung chính là hàm lượng chất vô cơ (tro tổng số).
- Thiết bị và dụng cụ yêu cầu: Để thực hiện phép thử, phòng thử nghiệm cần trang bị đầy đủ các thiết bị chuẩn hóa bao gồm: lò nung điện có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ tự động; chén nung bằng bạch kim, thạch anh hoặc sứ; tủ sấy chân không hoặc tủ sấy thường; bình hút ẩm chứa chất làm khô thích hợp; và cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g.
- Chuẩn bị mẫu thử nghiệm: Mẫu đồ hộp phải được đồng nhất hóa một cách cẩn thận trước khi lấy phần mẫu thử. Đối với các sản phẩm có hàm lượng nước cao hoặc dạng lỏng, cần tiến hành cô đặc hoặc sấy sơ bộ trên cách thủy để tránh hiện tượng bắn tóe mẫu khi đưa trực tiếp vào lò nung nhiệt độ cao.
- Quy trình nung mẫu: Phần mẫu thử sau khi cân được cacbon hóa từ từ trên bếp điện hoặc đèn khí cho đến khi ngừng bay khói. Sau đó, chuyển chén nung vào lò nung đã được khống chế ở nhiệt độ quy định. Quá trình nung kéo dài cho đến khi tro có màu trắng hoặc xám sáng hoàn toàn. Chén nung được làm nguội trong bình hút ẩm và cân để xác định khối lượng. Quá trình nung và cân được lặp lại cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá mức quy định.
- Tính toán và biểu thị kết quả: Hàm lượng tro tổng số được tính bằng phần trăm khối lượng (hoặc tính theo g/100g mẫu). Kết quả cuối cùng là trị số trung bình cộng của ít nhất hai lần xác định song song được tiến hành đồng thời bởi cùng một kiểm nghiệm viên, đảm bảo sai số nằm trong giới hạn cho phép của tiêu chuẩn.
Ý nghĩa thực tiễn của tiêu chuẩn
Việc áp dụng nghiêm ngặt TCVN 4588:1988 giúp các cơ quan kiểm nghiệm và nhà sản xuất kiểm soát chặt chẽ chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm đối với các sản phẩm đồ hộp lưu thông trên thị trường. Chỉ số tro tổng số là căn cứ quan trọng để đánh giá mức độ bổ sung khoáng chất hoặc phát hiện các hành vi gian lận thương mại thông qua việc pha trộn tạp chất lạ vào sản phẩm.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4588:1988
ĐỒ HỘP
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO
Canned foods - Determination of ash content and alkality of ash
Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 3009 - 81.1. Nội dung phương pháp Tro hoá mẫu bằng nhiệt, xác định hàm lượng tro bằng phương pháp khối lượng và độ kiềm của tro bằng phương pháp chuẩn độ.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.3. Dụng cụ, hoá chấtCân phân tích chính xác đến 0,0001g;Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ;Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ;Cốc nung thạch anh hoặc sứ;Bình tam giác 50, 500ml;Buret 25ml;Pipet 25ml;Giấy lọc không tro;Mặt kính đồng hồ;Hydroperoxit dung dịch 5%;Axit clohydric đặc d20 = 1,19 và dung dịch 0,1N;Natri hydroxit 0,1N;Phenolphtalein 0,1% trong cồn 600;Bạc nitrat 0,1N.4. Chuẩn bị thửRửa cốc nung bằng nước nóng, đun trong axit clohydric đặc 10 phút. Đậy miệng cốc bằng mặt kính đồng hồ. Rửa lại nhiều lần bằng nước, tráng nước cất cho hết ion clo (thử bằng bạc nitrat 10%) sấy trong tủ sấy ở 1050C trong 30 phút nung trong lò nung ở 525 ± 250C trong 30 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác đến 0,001g. Quá trình nung được lặp lại cho đến khi cốc nung có khối lượng không đổi.5. Tiến hành thử5.1. Xác định hàm lượng tro Cân khoảng 10 - 20g mẫu với độ chính xác 0,001g trong cốc nung đã chuẩn bị. Cô trên bếp cách thuỷ, sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C đến khô. Đốt cẩn thận trên bếp cách điện đến than hoá. Nung ở nhiệt độ 525 ± 250C cho đến khi thu được tro màu trắng ngà (khi có mặt sắt sẽ có màu đỏ gạch, có mặt đồng và mangan có màu xanh nhạt). Làm nguội trong bình hút ẩm. Quá trình nung được lặp lại cho đến khi cốc nung có khối lượng không đổi.Để tăng nhanh quá trình tro hoá có thể cho vào cốc chứa tro (đã nguội) 3 - 5 giọt hydroperoxit 5%, sau đó tiến hành như trên.5.2. Xác định độ kiềm của troCho chính xác vào cốc có tro một lượng dư axit clohydric 0,1N (khoảng 25 - 30ml). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng cẩn thận đến sôi trong 1 phút. Để nguội. Chuyển toàn bộ dung dịch trong cốc sang bình tam giác, tráng cốc nhiều lần bằng nước cất. Thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1% và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền vững trong 30 giây.6. Tính kết quả6.1. Hàm lượng tro (X) được tính bằng % theo công thức:Trong đó:m - lượng mẫu cân, g;m1 - khối lượng cốc nung, g;m2 - khối lượng cốc nung và tro, g.Kết quả là trung bình cộng kết quả 2 lần xác định song song. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,02%. Tính chính xác đến 0,01%.6.2. Độ kiềm của tro (X) tính bằng số ml dung dịch natri hydroxit 0,1N dùng chuẩn độ lượng tro trong 100g mẫu theo công thức:
Trong đó:V1 - thể tích dung dịch axit clohydric 0,1N đã dùng, ml;V2 - thể tích dung dịch natri hydroxit đã dùng, ml;m - lượng mẫu cân, g.Tính kết quả như điều 6.1.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4589:1988 (ST SEV 3010 - 81, ST SEV 3012 - 81) về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng axit tổng số và axit bay hơi
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4592:1988 (ST SEV 4232 - 83) về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng lipit tự do và lipit tổng số
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4593:1988 (ST SEV 2787-80, ST SEV 5214- 85) về đồ hộp - phương pháp xác định protein tổng số
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4587:1988 (ST SEV 3007 - 31, ST SEV 4252 - 83) về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất vô cơ và tạp chất nguồn gốc thực vật
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4590:1988 về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng xeluloza thô
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4591:1988 về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng muối ăn (natri clorua)
- 1 Quyết định 2918/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4589:1988 (ST SEV 3010 - 81, ST SEV 3012 - 81) về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng axit tổng số và axit bay hơi
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4592:1988 (ST SEV 4232 - 83) về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng lipit tự do và lipit tổng số
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4593:1988 (ST SEV 2787-80, ST SEV 5214- 85) về đồ hộp - phương pháp xác định protein tổng số
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4409:1987 về đồ hộp - phương pháp lấy mẫu
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4413:1987 về đồ hộp - phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hoá học
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4587:1988 (ST SEV 3007 - 31, ST SEV 4252 - 83) về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất vô cơ và tạp chất nguồn gốc thực vật
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4590:1988 về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng xeluloza thô
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4591:1988 về đồ hộp - phương pháp xác định hàm lượng muối ăn (natri clorua)