TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5563-1991

BIA

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁCBON DIOXIT (CO₂)

LỜI NÓI ĐẦU

BIA

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT

Beer

Methods for determination of cacbon dioxide content (CO₂)

Tiêu chuẩn này áp dụng cho bia và quy định phương pháp xác định hàm lượng cácbonđioxide (CO₂) bằng phương pháp chuẩn độ và phương pháp manomet.

1. Xác định hàm lượng cácbon dioxit bằng phương pháp chuẩn độ.

1.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào phản ứng của cacbon dioxit (CO₂) có trong bia với một thể tích xút dư tạo thành muối natri cacbonat. Dùng axit sunfuric chuẩn lượng muối natri cacbonat này, từ đó tính ra hàm lượng cacbon dioxit (CO₂) có trong bia.

1.2. Dụng cụ thuốc thử

Bình tam giác nút mài dung tích 500 ml có vạch mức 200 ml và 250 ml.

Bình tam giác dung tích 250 ml;

Buret, dung tích 25 ml;

Pipet, dung tích 1,5, 10, 25 ml;

Ống đong hình trụ dung tích 250 ml, 500 ml;

Ống cao su dài 35 cm;

Phễu lọc;

Giấy lọc;

Natri hydroxit, dung dịch 2N không chứa CO₂

Cân 80,0 g natri hydroxit hòa tan với nước cất không chứa CO₂ và thêm nước đến vừa đủ 1000 ml, để lắng trong, sau một tuần lọc sạch dung dịch.

Axit sunfuric dung dịch 0,1N

Phenolphtalein, dung dịch 1% trong cồn 60^o

Metyl da cam, dung dịch 0,1%

Nước cất không chứa CO₂

1.3. Chuẩn bị để phân tích.

1.3.1. Chuẩn bị mẫu từ bia hơi

Chuẩn bị hai ống đong hình trụ dung tích 250 ml có nút. Rót vào mỗi ống 20 ml dung dịch natri hydroxit 2N. Dùng một ống hút bằng cao su dài 30 cm đường kính 1 cm có gắn một đoạn ống thủy tinh 1-2cm. Để ống hút ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia. Bia chảy ra đến khi bia trong ống hút không còn bọt nữa thì đưa nhanh ống hút vào miệng ống đong và đổ đến vạch 220 ml (thể tích bia mẫu lấy là khoảng 200 ml) sau đó đậy nút ống đong lại, lắc đều trong 5 + 10 phút (trừ phần bọt). Đọc chính xác tổng thể tích bia mẫu và xút (B).

1.3.2. Chuẩn bị mẫu từ bia chai

1.3.2.1. Giữ chai bia mẫu trong tủ lạnh một ngày đêm hoặc trong bể nước đá trong 1 giờ. Chuẩn bị hai bình tam giác có nút dung tích 500 ml đã sơ bộ đánh dấu mức thể tích khoảng 200 và 250 ml. Rót vào mỗi bình 20 ml dung dịch natri hydroxit 2N. Mở nút hai chai bia mẫu một cách cẩn thận nhẹ nhàng và rót nhanh bia mẫu của từng chai vào từng bình tam giác cho đến khoảng 200 ml và không vượt quá 250 ml. Đậy nút bình lại, lắc đều trong 5 + 10 phút. Để yên và rót toàn bộ thể tích mẫu bia và xút vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này. (B) (trừ phần bọt).

1.3.2.2. Nếu không có tủ lạnh hoặc điều kiện làm lạnh bia, chuẩn bị mẫu từ bia chai như sau: Rửa sạch phía ngoài chai bia mẫu và tráng rửa bằng nước cất. Dùng dây buộc chặt ống cao su vào cổ chai. Dùng ống đong rót vào ống cao su 25 ml dung dịch natri hydroxit 2N đối với chai bia 0,33l hoặc 40 ml đối với chai bia 0,5 l. Cho tiếp vào ống cao su một khóa mỏ bia. Dùng dây buộc chặt đầu ống cao su còn lại. Mở nút chai bia để bia tác dụng với dung dịch Natri hydroxit. Dốc lên dốc xuống vài lần cho bia tác dụng với xút thật hết. Xong để toàn bộ thể tích bia đã kiềm hóa vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này. (Trừ phần bọt). (B)

1.4. Tiến hành thử

Dùng pipet hút 10 ml bia mẫu đã được chuẩn bị theo 1.1.3 vào bình tam giác dung tích 250 ml. Thêm 50 ml nước cất và 1 + 3 giọt phenolphtalein. Dùng axit sunfuric 0,1N để loại lượng xút dư trong bia mẫu. Nhỏ từ từ bằng buret dung dịch H₂SO₄ 0,1N vào bình nón cho đến mất mầu hồng. Không tính lượng axit sunfuric đã tiêu tốn này. Thêm vào bình nón 1 – 3 giọt metyl da cam, dung dịch có màu vàng. Tiếp tục chuẩn độ bằng axit sunfuric 0,1N cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển màu da cam. Đọc thể tích axit sunfuric đã tiêu tốn khi chuẩn độ.

Phải tiến hành làm đồng thời mẫu trắng bằng cách hút 10 ml bia mẫu đã loại bỏ CO₂ cho vào bình nón, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit 2N và 50 ml nước cất và tiến hành phân tích tương tự như mẫu thử.

1.5. Tính kết quả

1.1.5.1. Hàm lượng cacbon đioxit (CO₂) có trong bia biểu thị bằng g/l tính theo công thức

X = , g/l

Trong đó:

0,0044 – hàm lượng cacbon dioxit CO₂ tương ứng với 1 ml dung dịch H₂SO₄, 0,1 N

V_A – thể tích bia mẫu lấy đã kiềm hóa, ml

V_B – thể tích bia đã kiềm hóa, ml

V_C – thể tích bia đã kiềm hóa lấy để phân tích, ml

V₁ – số ml H₂SO₄ 0,1N đã tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, ml

V₂ – số ml H₂SO₄ 0,1N đã tiêu tốn khi chuẩn bị mẫu trắng, ml

1000 – hệ số tính chuyển ra lít.

1.5.2. Kết quả phân tích là trung bình cộng các kết quả xác định song hành, cho phép sai lệch giữa chúng không vượt quá 0,1g/l.

Kết quả cuối cùng được làm tròn đến số thập phân thứ nhất.

2. Xác định hàm lượng cacbon dioxit CO₂ của bia chai bằng phương pháp manomet.

2.1. Bản chất phương pháp:

Phương pháp dựa trên cơ sở áp suất của khí trong trạng thái cân bằng với chất lỏng tỷ lệ thuận với khối lượng khí tan trong chất lỏng.

2.2. Dụng cụ - thuốc thử.

Áp kế - manomet

Bếp cách thủy

Nhiệt kế thủy ngân

Ống đong dung tích 50 ml

2.3. Chuẩn bị phân tích

2.3.1. Chai bia mẫu được đặt vào bếp cách thủy đã được đun nóng sẵn đến 25 ± 1^oC, đặt ngập hoàn toàn trong nước và giữ ở nhiệt độ trên trong 1 giờ. Nếu trong thời gian này quan sát thấy có khí thoát ra khỏi nút chai, nghĩa là nút không được gắn kín, phải đổi lấy chai khác.

2.3.2. Sau 1 giờ chai được lấy ra, lau khô, dùng bút chì sáp đánh dấu mức bia trong chai. Để đảm bảo an toàn chai bia nên được quấn trong vải bọc dây hoặc da.

2.4. Tiến hành phân tích.

2.4.1. Đặt chai bia lên đĩa có đệm lớp cao su. Dùng đầu nhọn của ống kim loại đục thủng nút chai bia rồi xiết chặt áp kế vào chai bia không cho thoát CO₂ ra ngoài.

2.4.2. Cầm chai bia lắc nhiều lần cho kim chỉ áp suất lên ổn định ở số cực đại. Sau đó đọc số chỉ trên áp kế P.

2.4.3. Toàn bộ hệ thống phải thật kín. Để kiểm tra được độ kín này, sau khi ngừng lắc, để yên áp kế vẫn gắn vào cổ chai trong khoảng 1 ÷ 2 phút và quan sát kim của áp kế. Nếu áp suất không giảm thì toàn bộ hệ thống là kín.

2.4.4. Sau khi bỏ áp kế ra khỏi chai rửa sạch áp kế bằng nước.

2.4.5. Đổ bia trong chai ra ngoài và thêm nước vào chai đến vạch mức đã vạch trước khi phân tích. Dùng ống đong thêm nước cho đầy tới miệng chai và bằng cách này xác định được thể tích khí ở phần rỗng phía trên bề mặt bia trong chai, ml.

2.5. Tính kết quả

2.5.1. Hàm lượng cacbon dioxit (CO₂) trong bia (X), tính ra % theo công thức

X = (P + 1). (0,122 + A)

Trong đó

P: Số chỉ trên áp kế

A: Hệ số, giá trị của nó phụ thuộc vào thể tích khí, theo bảng 1.

Bảng 1

Để tính hàm lượng CO₂ trong bia chai loại 0,5 l và 0,33 l còn có thể sử dụng bảng 2.

2.5.2. Kết quả phân tích là trung bình cộng các kết quả xác định song hành, cho phép sai lệch giữa chúng không vượt quá 0,1 g/l.

Tính toán chính xác đến 0,001 % và kết quả làm tròn đến 0,05%.