Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5610:2007 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 9768:1994) là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp xác định hàm lượng chất chiết trong nước của chè. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.
Giới thiệu chung về tiêu chuẩn
TCVN 5610:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F3 Chè và sản phẩm chè biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này đóng vai trò quan trọng trong việc đánh giá chất lượng chè thương phẩm thông qua chỉ số hàm lượng chất chiết hòa tan trong nước.
Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp kỹ thuật cụ thể để xác định hàm lượng chất chiết trong nước của sản phẩm chè.
- Phương pháp này được áp dụng rộng rãi cho các loại chè đen, chè xanh và các sản phẩm chè thương phẩm khác lưu thông trên thị trường nhằm kiểm soát chất lượng và phục vụ công tác xuất nhập khẩu.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần sử dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu, đối với tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất:
- TCVN 5609 (ISO 1572) về chè - Chuẩn bị mẫu thử và xác định hàm lượng chất khô.
- TCVN 5613 (ISO 1573) về chè - Xác định hao hụt khối lượng ở 103 độ C.
Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp xác định hàm lượng chất chiết trong nước dựa trên nguyên lý hóa lý cơ bản sau:
- Tiến hành chiết xuất các chất hòa tan có trong một lượng mẫu thử chè bằng nước sôi dưới dòng hồi lưu trong một khoảng thời gian quy định.
- Sau khi chiết, tiến hành lọc nóng để tách phần dịch chiết ra khỏi bã chè.
- Lấy một thể tích dịch lọc xác định đem cô cạn trên bếp cách thủy, sau đó sấy khô phần cặn còn lại trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 độ C cho đến khi đạt khối lượng không đổi.
- Hàm lượng chất chiết trong nước được tính toán bằng phần trăm khối lượng dựa trên lượng chất khô của mẫu thử ban đầu.
Điều 4: Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
Để thực hiện phép thử nghiệm này, phòng thử nghiệm cần trang bị đầy đủ các thiết bị và dụng cụ tiêu chuẩn sau:
- Cân phân tích: Có khả năng cân chính xác đến 0,001 gram để đảm bảo độ chính xác của lượng mẫu thử và lượng cặn khô sau khi sấy.
- Bình nón: Dung tích thích hợp (thường là 500 ml) có khớp nối nhám để lắp với ống làm lạnh hồi lưu.
- Ống làm lạnh hồi lưu: Dùng để ngưng tụ hơi nước trong quá trình đun sôi mẫu chè, tránh thất thoát dung môi chiết.
- Bình định mức: Dung tích 100 ml và 200 ml để định mức dịch lọc sau khi chiết.
- Chén sấy (hoặc đĩa cân): Bằng thủy tinh, silica hoặc platin, có nắp đậy kín để chứa dịch lọc trong quá trình cô cạn và sấy khô.
- Bếp cách thủy: Dùng để cô cạn dịch lọc trước khi cho vào tủ sấy.
- Tủ sấy điện: Có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 103 độ C (sai lệch không quá 2 độ C).
- Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm hiệu quả (như silicagel) để làm nguội chén sấy trước khi cân.
CHÈ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT CHIẾT TRONG NƯỚC
Tea - Determination of water extract
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất chiết trong nước của chè.
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5613:2007 (lSO 1573:1980), Chè - Xác định hao hụt khối lượng ở 103 oC.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
Hàm lượng chất chiết trong nước (water extract)
Chất hoà tan được chiết từ phần mẫu thử bằng nước sôi dưới điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này, được biểu thị theo phần trăm khối lượng chết khô.
Chiết chất hoà tan từ phần mẫu thử bằng nước sôi có đối lưu. Lọc, rửa, sấy khô và cân cặn không hoà tan trong nước nóng. Tính hàm lượng chất chiết trong nước.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Tủ sấy, nhiệt độ không đổi và có quạt hỗ trợ có khả năng vận hành ở 103 oC ± 2 oC.
5.2 Chén nung, bằng thuỷ tinh bosilicat thiêu kết, loại độ xốp P160 (cỡ lỗ từ > 100 μm đến < 160 μm đường kính 40 mm và dung tích 70 ml.
5.3 Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm hiệu quả.
5.4 Bình cầu, dung tích 500 ml, được gắn với ống sinh hàn.
5.5 bình lọc, dung tích 1 lít, dùng cho lọc chân không.
5.6 Rây thử nghiệm, cỡ lỗ danh định 1,4 mm và 3 mm.
5.7 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 5609:2006 (lSO 1839: 1980)[1]).
Sử dụng mẫu thử đã biết trước hàm lượng chất khô, xác định bằng phương pháp nêu trong TCVN 5613:2007 (lSO 1573:1980).
Khi ương chè được giữ lại trên rây 1,4 mm chiếm đến 60 %, thì trước khi phân tích phải nghiền qua rây cỡ lỗ 3 mm.
Chú thích 1: Nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì tiến hành hai lần xác định trên cùng mẫu thử.
8.1 Chuẩn bị chén nung
Sấy chén nung sạch (5.2) 1 giờ trong tủ sấy (5.1) ở nhiệt độ 103 oC. Để nguội trong bình hút ẩm (5.3) và cân chính xác đến 0,001 g.
8.2 Phần mẫu thử
Cân 2 g mẫu thử (điều 7) cho vào trong bình cầu (5.4), chính xác đến 0,001 g.
8.3 Xác định
Cho 200 ml nước cất nóng hoặc ít nhất nước có độ tinh khiết tương đương vào phần mẫu thử (8.2) và cho đối lưu trên luồng nhiệt thấp trong 1 giờ, thỉnh thoảng quay bình. Sử dụng bình lọc (5.5) lọc dịch nóng qua chén nung đã chuẩn bị (8.1) trong điều kiện chân không. Rửa bình bằng nước cất nóng nhiều lần, chuyển tất cả cặn không hoà tan vào trong chén nung. Cuối cùng rửa cặn bằng 200 ml nước cất nóng. Làm khô cặn bằng cách hút chân không. Sấy chén nung cùng cặn trong trong tủ sấy (5.1) ở nhiệt độ 103oC trong 16 giờ (nghĩa là để qua đêm). Làm nguội trong bình hút ẩm (5.3) và cân chính xác đến 0,001 g.
Hàm lượng chất chiết trong nước của mẫu thử, được biểu thị theo phần trăm khối lượng chất khô, tính bằng công thức:
trong đó:
mo là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của cặn không tan đã khô, tính bằng gam;
w là hàm lượng chất khô của mẫu thử, được biểu thị theo phần trăm khối lượng. Hàm lượng chất khô bằng 100 trừ hao hụt khối lượng ở 103 oC được xác định theo phương pháp quy định trong TCVN 5613:2007 (lSO 1573:1980).
Xem phụ lục A về các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm.
10.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, phân tích trên cùng vật liệu thử, do cùng một người phân tích trong cùng một phòng thử nghiệm, dùng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 1,0 % (m/m).
10.2 Độ tại lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ, .thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, phân tích trên cùng vật liệu thử, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, thực hiện ở các phòng thử nghiệm khác nhau, không được quá 2,5 % (m/m).
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- phương pháp lấy mẫu đã tiến hành, nếu biết;
- phương pháp đã sử dụng; .
- kết quả thử nghiệm thu được và
- nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Báo cáo thử nghiệm cũng cần đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tuỳ ý, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu.
CÁC KẾT QUẢ THỐNG KÊ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM TRÊN CHÈ
Bốn phép thử liên phòng thử nghiệm, tiến hành từ năm 1984 đến năm 1989 dưới sự bảo trợ của Tổ chức tiêu chuẩn hoá Quốc tế, cho các kết quả thống kê dưới đây (đã được đánh giá theo lSO 5725 2 [1]).
| Năm | 1984 | 1986 | 1988 | 1989 |
| Số lượng phòng thử nghiệm | 7 | 21 | 16 | 10 |
| Số lượng mẫu | 3 | 6 | 6 | 3 |
| Độ lặp lại, r | 0,877 đến 1,259 | 0,677 đến 1,114 | 1,37 đến 1,60 | 0,50 đến 0,63 |
| Độ tái lập, R | 1,252 đến 1,422 | 1,871 đến 2,934 | 4,69 đến 6,19 | 1,02 đến 1,45 |
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5614:1991 (ST SEV 6256 - 88) về chè - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất sắt
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5084:2007 (lSO 1576:1988) về chè - xác định tro tan và tro không tan trong nước
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5609:2007 (ISO 1839:1980) về chè - lấy mẫu
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5611:2007 (ISO 1575:1987) về chè - xác định tro tổng số
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5612:2007 (ISO 1577:1987) về chè - xác định tro không tan trong axit
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8321:2010 về chè – xác định dư lượng chlorpyriphos – phương pháp sắc ký khí
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3218:2012 về Chè - Xác định các chỉ tiêu cảm quan bằng phương pháp cho điểm
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5610:1991 (ST SEV 6252-88) về chè – phương pháp xác định hàm lượng chất tan do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5614:1991 (ST SEV 6256 - 88) về chè - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất sắt
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5084:2007 (lSO 1576:1988) về chè - xác định tro tan và tro không tan trong nước
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5609:2007 (ISO 1839:1980) về chè - lấy mẫu
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5611:2007 (ISO 1575:1987) về chè - xác định tro tổng số
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5612:2007 (ISO 1577:1987) về chè - xác định tro không tan trong axit
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5613:2007 (ISO 1573:1980) về chè - xác định hao hụt khối lượng ở 103oC
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8321:2010 về chè – xác định dư lượng chlorpyriphos – phương pháp sắc ký khí
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3218:2012 về Chè - Xác định các chỉ tiêu cảm quan bằng phương pháp cho điểm