TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11921-1:2017

PHỤ GIA THỰC PHẨM - CÁC HỢP CHẤT CELLULOSE - PHẦN 1: CELLULOSE VI TINH THỂ

Food aditives - Cellilose derivatives - Part 1: Microcrystalline cellulose

Lời nói đầu

TCVN 11921-1:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA Monograph 7 (2009) Microcrystalline cellulose;

TCVN 11921-1:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 11921 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose gồm các phần sau đây:

- TCVN 11921-1:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 1: Cellulose vi tinh thể;

- TCVN 11921-2:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 2: Cellulose bột;

- TCVN 11921-3:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 3: Methyl cellulose;

- TCVN 11921-4:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 4: Ethyl cellulose;

- TCVN 11921-5:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 5: Hydroxypropyl cellulose;

- TCVN 11921-6:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 6: Hydroxypropylmethyl cellulose;

- TCVN 11921-7:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 7: Methyl ethyl cellulose;

- TCVN 11921-8:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 8: Natri carboxymethyl cellulose.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - CÁC HỢP CHẤT CELLULOSE - PHẦN 1: CELLULOSE VI TINH THỂ

Food aditives - Cellulose derivatives - Part 1: Microcrystalline cellulose

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với cellulose vi tinh thể được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit

TCVN 8900-6:2012. Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 8900-7:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 7: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES)

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

3  Mô tả

3.1  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

Cellulose vi tinh thể (microcrystalline cellulose)

cellulose tinh khiết, được depolyme một phần bằng cách xử lý alpha-cellulose từ xơ thực vật bởi các axit vô cơ. Độ polyme hóa thường nhỏ hơn 400 và không quá 10 % phần tử có đường kính nhỏ hơn 5 µm.

3.2  Tên gọi

Tên hóa học: Cellulose

Tên khác: Cellulose gel

3.3  Kí hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 460(i)

C.A.S (mã số hóa chất): 9004-34-6

3.4  Công thức hóa học: (C₆H₁₀O₅)_n

3.5  Công thức cấu tạo (xem Hình 1)

Hình 1 - Công thức cấu tạo của cellulose vi tinh thể

3.6  Khối lượng phân tử: khoảng 36 000.

3.7  Chức năng sử dụng: Chất nhũ hóa, ổn định, chống đông vón, tác nhân phân tán.

4  Các yêu cầu

4.1  Nhận biết

4.1.1  Cảm quan

Bột tinh thể trơn chảy, mịn, màu trắng hoặc gần như trắng, không mùi.

4.1.2  Độ tan

Không tan trong nước, ethanol, ete và các axit vô cơ loãng. Rất ít tan trong dung dịch natri hydroxit.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “không tan” nếu phải cần từ 10 000 phần dung môi trở lên để hòa tan 1 phần chất tan; một chất được coi là "rất ít tan” nếu cần từ 100 đến dưới 1 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3  Độ hấp thụ hồng ngoại

Phổ hấp thụ hồng ngoại của mẫu thử phân tán trong kali bromua phải tương ứng với phổ hồng ngoại trong Phụ lục A.

4.1.4  Phép thử tạo huyền phù

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.2.

4.2  Các chỉ tiêu lý - hóa

Các chỉ tiêu lý - hóa của cellulose vi tinh thể theo quy định trong Bảng 1.

Bằng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của cellulose vi tinh thể

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan

theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo huyền phù

Cân 30 g mẫu thử, trộn với 270 ml nước trong máy trộn tốc độ cao (18 000 r/min) trong 5 min. Chuyển 100 ml hỗn hợp thu được vào ống đong chia độ dung tích 100 ml, để yên trong 3 h, thu được huyền phù trắng, đục, không có bọt, huyền phù này sau đó phân lớp.

5.3  Xác định hàm lượng carbohydrat

5.3.1  Thuốc thử

5.3.1.1  Nước cất hai lần.

5.3.1.2  Dung dịch kali dicromat, 0,5 N.

5.3.1.3  Axit sulfuric, từ 95,0 % đến 98,0 % (khối lượng/thể tích).

5.3.1.4  Dung dịch sắt (II) amoni sulfat, 0,1 N.

5.3.1.5  Dung dịch sắt (II) sulfat

Cân 1,48 g sắt (II) sulfat ngậm bảy phân tử nước (FeSO₄·7H₂O), hòa tan trong 100 ml nước.

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

5.3.1.6  Dung dịch ortho-phenanthrolin

Cân 0,15 g ortho-phenanthrolin (C₁₂H₈.N₂.H₂O), hòa tan trong 10 ml dung dịch sắt (II) sulfat (5.3.1.5). Bảo quản dung dịch đã chuẩn bị trong vật chứa kín khí.

5.3.2  Thiết bị, dụng cụ

5.3.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.3.2.2  Pipet.

5.3.2.3  Buret.

5.3.2.4  Bình nón, dung tích 300 ml.

5.3.2.5  Bình định mức, dung tích 250 ml.

5.3.2.6  Nồi cách thủy.

5.3.3  Cách tiến hành

Cân khoảng 125 mg mẫu thử, chính xác đến 1 mg, chuyển vào bình nón 300 ml (5.3.2.4) dùng khoảng 25 ml nước (5.3.1.1). Thêm 50,0 ml dung dịch kali dicromat 0,5 N (5.3.1.2) vào và trộn đều. Cẩn thận thêm 100 ml axit sulfuric (5.3.1.3) và đun đến sôi. Lấy dung dịch ra, để ở nhiệt độ phòng trong 15 min và làm mát bằng cách ngâm trong nồi cách thủy (5.3.2.6). Chuyển dung dịch thu được vào bình định mức 250 ml (5.3.2.5). Rửa bình nón bằng nước cất, gộp dịch rửa vào bình định mức và thêm nước gần đến vạch. Khi nhiệt độ của bình định mức đạt đến nhiệt độ phòng (25 °C) thì thêm nước đến vạch và trộn.

Chuẩn độ 50 ml dung dịch thu được với dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N (5.3.1.4), sử dụng từ 2 đến 3 giọt dung dịch ortho-phenanthrolin (5.3.1.6) làm chỉ thị và ghi lại thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng.

Thực hiện mẫu trắng song song và ghi lại thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng.

5.3.4  Tính kết quả

Hàm lượng carbohydrat trong mẫu thử, X₁, biểu thị bằng phần trăm khối lượng cellulose tính theo chất khô, được tính theo Công thức (1):

                                                                                        (1)

Trong đó:

B là thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml):

S là thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

3,38 là số miligam cellulose tương ứng với 1 ml dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử đã được hiệu chỉnh khối lượng sau khi làm khô, tính bằng miligam (mg).

5.4  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy

theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 °C trong 3 h.

5.5  Xác định pH

 theo 3.8 của TCVN 6469:2010.

Lắc 5 g mẫu thử với 40 ml nước trong 20 min và đem ly tâm. Xác định pH của phần dịch lỏng phía trên.

5.6  Xác định hàm lượng tro sulfat

 theo 5.3.3 (Phương pháp I) của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 10 g mẫu thử.

5.7  Xác định hàm lượng các chất tan trong nước

5.7.1  Thiết bị, dụng cụ

5.7.1.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.7.1.2  Giấy lọc, Whatman No.42 hoặc loại tương đương.

5.7.1.3  Cốc có mỏ.

5.7.1.4  Nồi cách thủy.

5.7.1.5  Tủ sấy, có thể hoạt động ở nhiệt độ 105 °C.

5.7.1.6  Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu quả.

5.7.2  Cách tiến hành

Cân khoảng 5 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, trộn với khoảng 80 ml nước trong 10 min, lọc qua giấy lọc (5.7.1.2), thu dịch lọc vào cốc có mỏ (5.7.1.3) đã biết trước khối lượng, rửa phần còn lại trên giấy lọc bằng 20 ml nước. Đặt cốc trong nồi cách thủy (5.7.1.4) và cho bay hơi nước đến khô. Sấy phần chất khô trong cốc ở nhiệt độ 105 °C trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm (5.7.1.6) và cân.

5.7.3  Tính kết quả

Hàm lượng các chất tan trong nước có trong mẫu thử, X₂, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (2):

                                                                                                   (2)

Trong đó:

w₀ là khối lượng cốc có mỏ, tính bằng gam (g);

w₁ là khối lượng cốc có mỏ và lượng chứa trong cốc đã sấy khô, tính bằng gam (g);

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

5.8  Phát hiện tinh bột

Thêm vài giọt dung dịch iod vào 20 ml huyền phù thu được từ phép thử tạo huyền phù (5.2), trộn đều. Huyền phù không xuất hiện màu tím xanh hoặc màu xanh.

Chuẩn bị dung dịch iod như sau: Hòa tan 14 g iod trong dung dịch 36 g kali iodua trong 100 ml nước, thêm 3 giọt axit clohydric 36,5 % đến 38,0 % (khối lượng/thể tích), thêm nước đến 1 000 ml.

5.9  Xác định hàm lượng chì

theo TCVN 8900-6:2012, TCVN 8900-7:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Phụ lục A

(quy định)

Phổ hồng ngoại của cellulose vi tinh thể

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Commission Regulation (EU) No 231/2012 of 9 March 2012 laying down specifications for food additives listed in Annexes II and III to Regulation (EC) No 1333/2008 of the European Parliament and of the Council