TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11921-4:2017

PHỤ GIA THỰC PHẨM - CÁC HỢP CHẤT CELLULOSE - PHẦN 4: ETHYL CELLULOSE

Food aditives - Cellilose derivatives - Part 4: Ethyl cellulose

Lời nói đầu

TCVN 11921-4:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA

Monograph 13 (2012) Ethyl cellulose;

TCVN 11921-4:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 11921 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose gồm các phần sau đây:

- TCVN 11921-1:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 1: Cellulose vi tinh thể;

- TCVN 11921-2:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 2: Cellulose bột;

- TCVN 11921-3:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 3: Methyl cellulose;

- TCVN 11921-4:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 4: Ethyl cellulose;

- TCVN 11921-5:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 5: Hydroxypropyl cellulose;

- TCVN 11921-6:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 6: Hydroxypropylmethyl cellulose;

- TCVN 11921-7:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 7: Methyl ethyl cellulose;

- TCVN 11921-8:2017 Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 8: Natri carboxymethyl cellulose.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - CÁC HỢP CHẤT CELLULOSE - PHẦN 4: ETHYL CELLULOSE

Food aditives - Cellulose derivatives - Part 4: Ethyl cellulose

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với ethyl cellulose được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit

TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

3  Mô tả

3.1  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

Ethyl cellulose

Ethyl ete của cellulose, được chế biến từ bột gỗ hoặc bông bằng cách xử lý với kiềm và ethyl hóa cellulose kiềm bằng ethyl clorua.

3.2  Tên gọi

Tên hóa học: Ethyl ete của cellulose: cellulose ethyl ete

3.3  Kí hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 462

C.A.S (mã số hóa chất): 9004-57-3

3.4  Công thức hóa học: [C₆H₇O₂(OR₁)(OR₂)]_n

trong đó R₁ và R₂ có thể là một trong các nhóm -H hoặc -CH₂CH₃.

3.5  Công thức cấu tạo (xem Hình 1)

CHÚ DẪN: R = H hoặc CH₂CH₃

Hình 1 - Công thức cấu tạo của ethyl cellulose

3.5  Chức năng sử dụng: chất hỗ trợ tạo viên, chất liên kết, trợ lọc, chất pha loãng màu và các phụ gia khác.

4  Các yêu cầu

4.1  Nhận biết

4.1.1  Cảm quan

Bột, màu trắng hoặc trắng nhạt, chảy tự do.

4.1.2  Độ tan

Hầu như không tan trong nước, trong glycerol và trong propan-1,2-diol, nhưng tan theo các mức độ khác nhau trong các dung môi hữu cơ xác định, phụ thuộc vào hàm lượng ethoxyl:

- ethyl cellulose chứa nhỏ hơn khoảng 46 % đến 48 % nhóm ethoxyl dễ tan trong tetrahydrofuran, methyl axetat và các hỗn hợp ethanol hydrocarbon thơm.

- ethyl cellulose chứa không nhỏ hơn khoảng 46 % đến 48 % nhóm ethoxyl dễ tan trong ethanol, methanol, toluen và ethyl axetat.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6459:2010, một chất được coi là "hầu như không tan" nếu phải cần từ 10 000 phần dung môi trở lên để hòa tan 1 phần chất tan; một chất được coi là "dễ tan” nếu cần từ 1 đến dưới 10 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3  Phép thử tạo màng

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.2.

4.1.4  pH

Huyền phù của mẫu thử với tỷ lệ 1 : 20 trung tính với giấy quỳ.

4.2  Các chỉ tiêu lý - hóa

Các chỉ tiêu lý - hóa của ethyl cellulose theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của ethyl cellulose

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan

 theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo màng

Hòa tan 5 g mẫu thử trong 95 g hỗn hợp toluen-ethanol với tỷ lệ 80 : 20 (khối lượng), thu được dung dịch trong, bền, màu vàng nhạt. Rót vài mililit dung dịch này vào đĩa thủy tinh và để cho dung môi bay hơi, còn lại lớp màng trong, dai và dày. Lớp màng này dễ cháy.

5.3  Xác định hàm lượng nhóm ethoxyl

5.3.1  Thuốc thử và vật liệu thử

5.3.1.1  Phospho đỏ.

5.3.1.2  Dung dịch axit axetic brom

Hòa tan 5 ml brom trong 145 ml dung dịch kali axetat trong axit axetic 30 % (khối lượng/thể tích). Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng.

5.3.1.3  Dung dịch axit iodhydric

Chưng cất axit iodhydric cùng với phospho đỏ, cho dòng khí carbon dioxit đi qua thiết bị trong quá trình chưng cất. Hỗn hợp đang sôi được chưng cất ở nhiệt độ không đổi khoảng 126 °C đến 127 °C, đến khi không màu hoặc gần như không màu. Cho axit iodhydric đã chưng cất vào bình nhỏ màu nâu có nắp đậy bằng thủy tinh (trước đó bình đã được thổi carbon dioxit), làm kín bình bằng parafin và bảo quản nơi tối, mát.

5.3.1.4  Dung dịch natri axetat, 1 : 4 (khối lượng/thể tích).

5.3.1.5  Axit formic.

5.3.1.6  Dung dịch axit sulfuric, khoảng 2 N (10 % khối lượng/thể tích)

Thêm 57 ml axit sulfuric đặc nóng (95 % đến 98 % khối lượng/thể tích) vào khoảng 100 ml nước, để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1 000 ml.

5.3.1.7  Kali iodua.

5.3.1.8  Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N.

5.3.1.9  Hồ tinh bột

Cân 1 g tinh bột, cho vào 10 ml nước lạnh rồi rót chậm, vừa rót vừa khuấy đều vào 200 ml nước sôi. Đun sôi hỗn hợp đến khi thu được dịch trong suốt. Để cho lắng, sử dụng phần chất lỏng trong. Chuẩn bị dung dịch trước khi sử dụng.

5.3.1.10  Vỏ nang gelatin.

5.3.1.11  Bi thủy tinh hoặc mảnh đá bọt.

5.3.2  Thiết bị, dụng cụ

5.3.2.1  Thiết bị xác định nhóm ethoxyl (Hình 2), gồm có bình đun sôi A được lắp kín với ống thu giữ CO₂ (B) và được nối với cột C, cột này cung cấp dung dịch axit iodhydric (hydro iodua) từ methyl iodua hoặc ethyl iodua dễ bay hơi. Hợp chất iodua dễ bay hơi đi qua huyền phù phospho đỏ trong ống chữ U (D) và cuối cùng được hấp thụ trong dung dịch axit axetic brom trong ống hấp thụ F. Carbon dioxit được đưa vào để giảm thiểu sự dao động áp suất và được nối với thiết bị bằng ống mao quản nhỏ chứa nút bông.

5.3.2.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.3.2.3  Bể cách dầu.

5.3.2.4  Bình nón, dung tích 500 ml.

Hình 2 - Thiết bị xác định nhóm ethoxyl

5.3.3  Cách tiến hành

Chuẩn bị thiết bị (5.3.2.1) bằng cách đặt vào ống chữ U (D) qua phễu hoặc ống F và nối với cổ nối, một thể tích thích hợp khoảng 60 mg phospho đỏ (5.3.1.1) trong 100 ml nước đến nửa ống chữ U. Tráng ống F và cổ nối bằng nước, cho vào ống D. Làm khô cẩn thận ống hấp thụ F và rót vào phễu 7 ml axit axetic brom (5.3.1.2).

Cân 0,05 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg (mẫu thử đựng trong vỏ gelatin đã biết trước khối lượng), và đặt mẫu đã cân trong ống đun sôi cùng với vài viên bi thủy tinh hoặc vài mảnh đá bọt (5.3.1.10). Thêm 6 ml dung dịch axit iodhydric (5.3.1.3) và nối bình với ống ngưng, dùng vài giọt axit iodhydric để làm kín phần nối. Các bọt khí carbon dioxit đi qua thiết bị với tốc độ hai bọt khí mỗi giây. Đặt bình đun sôi vào bể cách dầu (5.3.2.3) đã làm nóng đến 150 °C và cho phản ứng tiếp tục trong 40 min. Rút lượng chứa trong ống hấp thụ F vào bình nón 500 ml (5.3.2.4) chứa 10 ml dung dịch natri axetat (5.3.1.4). Tráng ống F bằng nước, thêm dịch tráng rửa vào bình nón rồi thêm nước đến khoảng 125 ml. Thêm từng giọt axit formic (5.3.1.5), vừa thêm vừa xoay bình nón đến khi mất màu nâu đỏ của brom, sau đó thêm 3 giọt axit formic (tổng cộng cần dùng 12 đến 15 giọt axit formic). Để yên trong 3 min rồi thêm 15 ml axit sulfuric loãng (5.3.1.6) và 3 g kali iodua (5.3.1.7), chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.3.1.8), sử dụng hồ tinh bột (5.3.1.9) làm chất chỉ thị.

Thực hiện phép thử trắng đối với vỏ gelatin và các bước hiệu chỉnh cần thiết.

5.3.4  Tính kết quả

Hàm lượng nhóm ethoxyl trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (1):

                                                                                           (1)

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, sau khi hiệu chính đối với mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

0,751 là số miligam nhóm ethoxyl tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg).

5.4  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy

theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 °C trong 2 h.

5.6  Xác định hàm lượng tro sulfat

 theo 5.3.3 (Phương pháp I) của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 1 g mẫu thử.

5.7  Xác định hàm lượng chì

theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Commission Regulation (EU) No 231/2012 of 9 March 2012 laying down specifications for food additives listed in Annexes II and III to Regulation (EC) No 1333/2008 of the European Parliament and of the Council

[2] JECFA 2006, “Combined compendium of food additive specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications”, Assay methods: Cellulose derivatives assay (ethoxyl and methoxyl group determination)

[3] JECFA Monograph 1 (2006), Methyl cellulose