Skip to main content
|
Hỏi A.I
trending_up Tìm kiếm thịnh hành hôm nay
  • history Bảng giá đất 2026 tỉnh thành
  • search Án lệ về tranh chấp tài sản thừa kế
  • search Thủ tục cấp đổi hộ chiếu online
  • search Phạt nguội vi phạm giao thông tra cứu ở đâu
Chế độ Trả lời thông minh A.I

Hệ thống AI sẽ trả lời nhanh dựa trên hàng triệu văn bản luật, giải đáp trực tiếp khúc mắc của bạn.

home chevron_right Văn bản pháp luật chevron_right Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-14:2021 về Phân bón - Phần 14: Xác định hàm lượng nhôm di động bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
print In share Chia sẻ flag Báo lỗi

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-14:2021 về Phân bón - Phần 14: Xác định hàm lượng nhôm di động bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định và được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố năm 2021. Tiêu chuẩn này quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng nhôm di động trong các loại phân bón bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước, phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp quy và các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu phân bón tại Việt Nam. Phương pháp này được thiết kế để phân tích hàm lượng nhôm di động (Al3+) - một chỉ tiêu quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến độ chua của đất và sự phát triển của hệ rễ cây trồng, từ đó kiểm soát chất lượng phân bón lưu thông trên thị trường.

Nguyên lý của phương pháp xác định

  • Nhôm di động trong mẫu phân bón được chiết xuất bằng dung dịch kali clorua (KCl) nồng độ 1 M với tỷ lệ thể tích và thời gian lắc thích hợp để giải phóng hoàn toàn lượng nhôm di động ra khỏi phức hệ hấp phụ của phân bón.
  • Dịch chiết sau khi lọc sạch được phun trực tiếp vào ngọn lửa dinitơ oxit - axetylen (N2O - C2H2) của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử.
  • Đo độ hấp thụ bức xạ của nguyên tử nhôm tự do ở vạch phổ nhạy 309,3 nm. Hàm lượng nhôm trong mẫu được xác định dựa trên đường chuẩn xây dựng từ các dung dịch nhôm tiêu chuẩn có nồng độ đã biết trong cùng nền dung dịch chiết.

Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ yêu cầu

  • Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích (loại tinh khiết hóa học) và nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Các hóa chất chính bao gồm dung dịch kali clorua (KCl) 1 M; dung dịch axit clohydric (HCl) loãng; dung dịch nhôm tiêu chuẩn gốc nồng độ 1000 mg/L để pha chế dãy dung dịch chuẩn làm việc.
  • Thiết bị và dụng cụ: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được trang bị đầu đốt sử dụng hỗn hợp khí dinitơ oxit - axetylen và đèn catốt rỗng (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL) chuyên dụng cho nguyên tố nhôm; cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g; máy lắc ngang hoặc máy lắc trục đứng có thể điều chỉnh tốc độ; hệ thống lọc chuyên dụng sử dụng giấy lọc không chứa nhôm; các loại bình định mức, pipet đạt tiêu chuẩn đo lường quốc gia.

Quy trình tiến hành phân tích chi tiết

  • Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu phân bón được nghiền nhỏ, đồng nhất hóa và sấy khô ở nhiệt độ quy định trước khi tiến hành cân để đảm bảo tính đại diện và độ chính xác của mẫu phân tích.
  • Quá trình chiết nhôm di động: Cân một lượng mẫu thử chính xác (khoảng từ 1 g đến 5 g tùy thuộc vào hàm lượng nhôm dự kiến) vào bình tam giác. Thêm chính xác một thể tích dung dịch chiết KCl 1 M thích hợp. Tiến hành lắc đều hỗn hợp trên máy lắc trong khoảng thời gian quy định (thường là 1 giờ) để quá trình trao đổi ion diễn ra hoàn toàn. Sau đó, lọc hỗn hợp qua giấy lọc khô vào bình định mức, bỏ phần dịch lọc đầu và thu lấy phần dịch trong để đo.
  • Xây dựng đường chuẩn: Pha chế một dãy dung dịch chuẩn nhôm từ dung dịch tiêu chuẩn gốc với các nồng độ phù hợp (ví dụ: 0; 5; 10; 20; 40; 50 mg/L) trong cùng nền dung dịch chiết KCl 1 M để triệt tiêu ảnh hưởng của nền mẫu. Đo độ hấp thụ của dãy chuẩn trên máy AAS để thiết lập phương trình đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ nhôm và độ hấp thụ quang học.
  • Đo mẫu: Tiến hành phun dung dịch mẫu thử đã chiết vào ngọn lửa của máy AAS dưới cùng điều kiện đo như đối với dãy chuẩn. Ghi lại giá trị độ hấp thụ thu được và tính toán nồng độ nhôm di động trong dung dịch mẫu dựa vào phương trình đường chuẩn.

Tính toán và biểu thị kết quả phân tích

  • Hàm lượng nhôm di động (Al) trong mẫu phân bón được tính toán bằng công thức toán học cụ thể, dựa trên nồng độ nhôm đo được từ đường chuẩn, thể tích dung dịch chiết, hệ số pha loãng (nếu có) và khối lượng mẫu thử khô kiệt đã cân.
  • Kết quả phân tích cuối cùng được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (% Al) hoặc miligam trên kilôgam (mg/kg), lấy đến số chữ số thập phân có nghĩa theo quy định của tiêu chuẩn.
  • Độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp phải tuân thủ nghiêm ngặt các giới hạn sai số cho phép được quy định cụ thể trong tiêu chuẩn nhằm đảm bảo độ tin cậy của kết quả thử nghiệm giữa các phòng thử nghiệm khác nhau.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-14:2021 có hiệu lực kể từ ngày được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố ban hành. Tiêu chuẩn này là căn cứ kỹ thuật pháp lý quan trọng phục vụ công tác thử nghiệm, chứng nhận hợp quy, thanh tra và kiểm tra chất lượng các sản phẩm phân bón lưu thông trên thị trường Việt Nam.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13263-14:2021

PHÂN BÓN - PHẦN 14: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM DI ĐỘNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers - Part 14: Determination of mobile aluminum content by flame atomic absorption spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 13263-14:2021 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 13263 Phân bón, bao gồm các tiêu chuẩn sau.

TCVN 13263-1:2020, Phần 1: Phân bón - Xác định hàm lượng vitamin A bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-2:2020, Phần 2: Phân bón - Xác định hàm lượng vitamin B bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-3:2020, Phần 3: Phân bón - Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-4:2020, Phần 4: Phân bón - Xác định hàm lượng vitamin E bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-5:2020, Phần 5: Phân bón - Xác định hàm lượng nhóm auxins bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-6:2020, Phần 6: Phân bón - Xác định hàm lượng nhóm gibberellin bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-7:2020, Phần 7: Phân bón - Xác định hàm lượng bo hòa tan trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

TCVN 13263-8:2020, Phần 8: Phân bón - Xác định hàm lượng bo hòa tan trong axit bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

TCVN 13263-9:2020, Phần 9: Phân bón - Xác định độ pH

TCVN 13263-10:2020, Phần 10: Phân bón - Xác định tỷ trọng

TCVN 13263-11:2021, Phần 11: Phân bón - Xác định hàm lượng chitosan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

TCVN 13263-12:2021, Phần 12: Phân bón - Xác định hàm lượng selen tổng số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (kỹ thuật hydrua hóa)

TCVN 13263-13:2021, Phần 13: Phân bón - Xác định hàm lượng bạc tổng số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 13263-14:2021, Phần 14: Phân bón - Xác định hàm lượng nhôm di động bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 13263-15:2021, Phần 15: Phân bón - Xác định hàm lượng natri tổng số bằng phương pháp quang phổ phát xạ ngọn lửa sắc ký lỏng hiệu năng cao

 

PHÂN BÓN - PHẦN 14: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM DI ĐỘNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers - Part 14: Determination of mobile aluminum content by flame atomic absorption spectrophotometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nhôm di động trong phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9486:2018, Phân bón - Lấy mẫu

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý

3  Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên nguyên tắc chiết rút Al3 bằng dung dịch KCI 1 mol/L, (pH = 5,6 - 6,0) và được xác định bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa tại bước sóng 309,3 nm.

4  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước)

4.1  Kali clorua (KCI) tinh thể.

4.2  Axit clohydric (HCI) đậm đặc, (d = 1,19).

4.3  Kali hydroxit (KOH) tinh thể.

4.4  Dung dịch axit clohydric 0,5 mol/L

Lấy 41,7 mL dung dịch axit clohydric đậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

4.5  Dung dịch kali hydroxit 0,5 mol/L

Hòa tan 28 g kali hydroxit tinh thể (4.3) với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

4.6  Dung dịch kali clorua 1 moL/L

Hòa tan 74,6 g kali clorua tinh thể (4.1) với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL, thêm nước đến khoảng 950 ml. Lắc đều, kiểm tra độ pH bằng máy đo pH. Điều chỉnh dung dịch đến pH khoảng từ 5,8 đến 6,0 [dùng HCI 0,5 mol/L (4.4) hoặc KOH 0,5 mol/L (4.5)]. Thêm nước đến vạch mức và lắc đều.

4.7  Dung dịch kali clorua 1 g/L

Hòa tan 1,91 g kali clorua tinh thể (4.1) trong 22,6 mL axit clohydric đậm đặc (4.2) trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

4.8  Dung dịch chuẩn gốc nhôm 1000 mg/L (bán sẵn ngoài thị trường).

4.9  Dãy dung dịch chuẩn nhôm nồng độ từ 0 mg/L đến 50 mg/L

Pha dãy tiêu chuẩn của nguyên tố nhôm trong dung dịch kali clorua 1 g/L (4.7).

Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 mL, dùng pipet (5.4) hút chính xác lần lượt theo thứ tự số mililit dung dịch chuẩn nhôm 1000 mg/L (4.8), cho vào mỗi bình, thêm dung dịch kali clorua 1 g/L (4.7) vừa đủ 100 mL, thu được dãy dung dịch chuẩn nhôm (xem Bảng 1).

Bảng 1 - Dãy dung dịch chuẩn nhôm nồng độ từ 0 mg/L đến 50 mg/L

Số hiệu bình

S0

S1

S2

S3

S4

S5

S6

Thể tích dung dịch chuẩn nhôm 1000 mg/L (4.8) lấy vào mỗi bình (mL)

0

0,5

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

Thể tích dung dịch kali clorua 1 g/L (4.7) thêm đến vạch định mức (mL)

100

99,5

99

98

97

96

95

Nồng độ dung dịch chuẩn nhôm thu được (mg/L)

0,00

5

10

20

30

40

50

CHÚ THÍCH: Dung dịch chuẩn nhôm (Bảng 1) bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

5  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,001 g.

5.2  Thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL AI.

5.3  Phễu lọc, đường kính từ 6 cm đến 10 cm.

5.4  Pipet, dung tích 1; 2; 5; 10; 25; 50 mL, có vạch chia từ 0,01 mL đến 0,1 mL.

5.5  Giấy lọc chậm, giấy lọc Whatman số 3 hoặc tương đương.

5.6  Bình tam giác, dung tích 100; 250 mL.

5.7  Bình định mức, dung tích 100; 250; 1000 mL.

5.8  Rây, có đường kính lỗ 1,0 mm.

6  Chuẩn bị mẫu

6.1  Lấy mẫu

Mẫu được lấy theo TCVN 9486:2018,

6.2  Chuẩn bị mẫu

6.2.1  Phân bón dạng rắn

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015.

6.2.2  Phân bón dạng lỏng

6.2.2.1  Dạng dung dịch

Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

6.2.2.2  Dạng lỏng sền sệt

Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.

7  Cách tiến hành

7.1  Chiết mẫu

Cân khoảng 10 g đến 20 g mẫu (m) đã được chuẩn bị (6.2.1 và 6.2.2.2), chính xác đến 0,001 g. Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1), dùng pipet (5.5) lấy 10 mL đến 20 mL dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,001 g để xác định khối lượng (m), cho vào bình tam giác dung tích 250 mL (không để mẫu dính ở cổ và thành bình).

Thêm 100 mL dung dịch kali clorua 1 mol/L (4.6) ở nhiệt độ phòng, lắc đều trong 60 min hoặc để qua đêm. Lọc qua giấy lọc (5.5) vào bình tam giác có dung tích 250 mL (5.6), tráng và rửa cặn bằng khoảng 50 mL dung dịch kali clorua 1 mol/L (4.6). Dung dịch thu được sau đó được đưa vào bình định mức dung tích 250 mL (V) (5.7), thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Dung dịch thu được (A) dùng để xác định Al3 .

Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu thử.

7.2  Xác định hàm lượng nhôm bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.1  Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2  Xác định nhôm trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Đo dãy dung dịch chuẩn nhôm để xây dựng đường chuẩn nhôm và đo nồng độ nhôm trong mẫu trên thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 309,3 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/nitơ oxit, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8  Biểu thị kết quả

Hàm lượng bạc (X) trong mẫu phân bón, tính bằng mg/kg, theo công thức sau.

trong đó

a là nồng độ của nhôm trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

b là nồng độ của nhôm trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (mL);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g).

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song, sai lệch giữa chúng không được vượt quá 15 % so với giá trị trung bình.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần có đầy đủ những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]  TCVN 6657:2000, Chất lượng nước - Xác định nhôm - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử

[2]  TCVN 4403:2011, Chất lượng đất - Phương pháp xác định độ chưa trao đổi và nhôm trao đổi

 
Văn bản được dẫn chiếu
Văn bản liên quan cùng nội dung
Văn bản liên quan nội dung
verified HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-14:2021 về Phân bón - Phần 14: Xác định hàm lượng nhôm di động bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Số hiệu: TCVN13263-14:2021
Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Ngày ban hành: 01/01/2021
Nơi ban hành: ***
Người ký: ***
Ngày công báo: Đang cập nhật
Số công báo: Đang cập nhật
Ngày hiệu lực: Đang cập nhật
Tình trạng: ● Còn hiệu lực
Lĩnh vực: Nông nghiệp
downloadTải văn bản
description Tải bản Word picture_as_pdf Tải bản PDF
auto_awesome Hỏi Đáp AI (Demo)
Online
👋 Xin chào! Tôi là Trợ lý AI Pháp Luật. Bạn cần giải đáp hoặc tóm tắt điều khoản nào trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-14:2021 về Phâ...?
✨ 3 điểm chính 📅 Ngày hiệu lực ✍️ Người ký