TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13597-1:2022

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN KHOÁNG VẬT SÉT CAO LANH BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X

Soils, rocks and ores - Part 1: Determination of compositions clay mineral of kaolin - inductively X-ray diffraction (XRD) method

Lời nói đầu

TCVN 13597-1 : 2022 do Trung tâm Phân tích thí nghiệm địa chất - Tổng cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Bộ TCVN 13597 Đất, đá quặng gồm các phần sau:

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN KHOÁNG VẬT SÉT CAO LANH BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X

Soils, rocks and ores - Part 1: Determination of compositions clay mineral of kaolin - inductively X-ray diffraction (XRD) method

CẢNH BÁO - Tiếp xúc với tia X có thể làm phát sinh các bệnh về da và huyết học. Phương pháp nhiễu xạ tia X phải tuân thủ các quy định quốc gia liên quan bảo vệ bức xạ. Trong quá trình phân tích nhiễu xạ tia X, cần ít nhất một người đủ điều kiện quản lý hoặc giám sát vận hành thiết bị X-quang theo quy định quốc gia.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp nhiễu xạ tia X để xác định thành phần khoáng vật sét cao lanh trong mẫu đất, đá quặng.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm, năm 1989 (1987).

3  Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên việc chiếu chùm tia X lên bề mặt mẫu có cấu trúc tinh thể tạo nên hiệu ứng nhiễu xạ thỏa mãn định luật Bragg: nλ = 2d sinθ.

Xác định thành phần khoáng vật dựa trên cơ sở so sánh đối chiếu tập hợp các giá trị khoảng cách ô mạng (d) với hệ thống cơ sở dữ liệu chuẩn ICDD.

Để tính định lượng căn cứ vào giá trị cường độ các pik (J) chính của khoáng vật thu được trên giản đồ nhiễu xạ.

4  Thuốc thử, hóa chất

4.1  Cồn tuyệt đối Ethanol, hàm lượng ≥ 99,7 % (dùng để rửa cối và vệ sinh dụng cụ chuẩn bị mẫu).

4.2  Mẫu chuẩn corundum AI₂O₃ (mẫu của hãng cung cấp kèm theo máy - dùng để chuẩn máy).

4.3  Mẫu bột corundum (AI₂O₃), hàm lượng 99 % (làm mẫu chuẩn).

5  Thiết bị, dụng cụ

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Thiết bị phân tích nhiễu xạ tia X: thiết bị chính, thiết bị làm mát, máy tính, máy in và phần mềm đo và xử lý.

5.2  Tủ sấy, có điều khiển nhiệt độ đến 200 °C ± 5 °C.

5.3  Cân phân tích có độ chính xác 0,001 g.

5.4  Giá mẫu (5 cm x 5 cm).

5.5  Cối mã não, dung tích 150 ml (dùng để nghiền mẫu).

5.6  Thìa xúc mẫu, bằng nhựa hoặc hợp kim chuyên dụng.

5.7  Tấm sắt gạt mẫu (kích thước 5 cm x 2,5 cm).

5.8  Tấm kính ép mẫu (kích thước 8 cm x 3,5 cm x 1 cm).

6  Chuẩn bị mẫu thử

Gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013

7  Cách tiến hành

7.1  Tạo mẫu đo

Dùng thìa xúc mẫu (5.6) xúc khoảng 2/3 thìa cho vào giá mẫu; dùng tấm sắt gạt mẫu (5.7) gõ cho mẫu xuống đều; sau đó dùng tấm kính ép mẫu (5.8) để tạo bề mặt mẫu phẳng bằng với bề mặt của giá mẫu (5.4).

7.2  Đo mẫu

Thiết bị được cài đặt để thực hiện phép đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất, các thông số cài đặt thiết bị để phân tích xem Bảng 1.

Bảng 1 - Thông số cài đặt thiết bị

Giản đồ sẽ được lưu lại. Trên giản đồ thể hiện ký hiệu mẫu, các thông số góc quét, các giá trị khoảng cách ô mạng (d), kiểu quét, bước nhảy, tốc độ quét.

8  Xác định thành phần khoáng vật

8.1  Định tính thành phần khoáng vật

Vào phần mềm xử lý giản đồ đo mẫu vừa thu được ở mục (7.2) theo hướng dẫn của hãng sản xuất phân tích mẫu dựa trên nguyên tắc mỗi một khoáng có một bộ phổ đặc trưng.

8.2  Định lượng thành phần khoáng vật

8.2.1  Xác định các hệ số K_is cho từng khoáng vật có trong mẫu

Tạo các hỗn hợp của từng đơn khoáng trong thành phần của mẫu với mẫu chuẩn corundum-AI₂O₃ theo các tỷ lệ hàm lượng tương đối: (0,5 : 2,5) - (1 : 2); (1 : 1) - (2 : 1) - (2,5 : 0,5).

Chế tạo mẫu đo cho các mẫu hỗn hợp, chụp giản đồ rơnghen, mỗi mẫu chụp 5 lần.

Tính hệ số K_is theo Công thức 1:

trong đó

 là tỷ lệ hàm lượng của đơn khoáng với mẫu chuẩn trong mẫu hỗn hợp;

J_s: là cường độ pik của mẫu chuẩn (Al₂O₃: d = 2.085);

J_i: là cường độ đặc trưng của khoáng cần xác định.

Hệ số K_is: Giá trị trung bình của 5 cấp hàm lượng khác nhau.

8.2.2  Tính hàm lượng khoáng vật

Tính tỷ lệ từng khoáng vật theo Công thức 2.

Tính hàm lượng khoáng vật theo Công thức 3.

trong đó

J_ij: là cường độ pik j của khoáng I;

n: là số pha khoáng vật có trong mẫu;

X’_i: là hàm lượng tỷ lệ pha i chứa trong mẫu  =100%

Hàm lượng khoáng vật xác định được là giá trị trung bình của 3 lần đo.

8.3  Độ không đảm bảo đo mở rộng

Độ không đảm bảo đo mở rộng: ± 3 %.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;