Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4415:1987

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4415:1987 quy định phương pháp xác định hàm lượng nước trong các sản phẩm đồ hộp. Đây là một trong những chỉ tiêu vật lý - hóa học quan trọng nhất để đánh giá chất lượng, định lượng chất khô và kiểm soát quy trình bảo quản thực phẩm đóng hộp. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về phạm vi áp dụng, quy định chung, thiết bị dụng cụ và quy trình tiến hành được quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng lượng (sấy khô đến khối lượng không đổi) để xác định hàm lượng nước (hoặc hàm lượng chất khô hao hụt khi sấy) áp dụng cho tất cả các loại đồ hộp thực phẩm.
• Phương pháp này được sử dụng làm phương pháp trọng tài khi có tranh chấp về kết quả phân tích hàm lượng nước giữa các bên.

Điều 2: Quy định chung và chuẩn bị mẫu thử

• Yêu cầu lấy mẫu: Việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu ban đầu phải tuân thủ nghiêm ngặt theo các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành về lấy mẫu đồ hộp thực phẩm để đảm bảo tính đại diện cho cả lô hàng.
• Đồng nhất mẫu thử: Trước khi tiến hành phân tích, mẫu đồ hộp phải được làm đồng nhất hoàn toàn. Đối với đồ hộp dạng lỏng hoặc sệt, cần khuấy hoặc lắc đều. Đối với đồ hộp có cả phần rắn và phần lỏng (như thịt hộp, cá hộp, rau quả đóng hộp), phải tiến hành nghiền nhỏ và trộn đều toàn bộ các thành phần trong máy nghiền chuyên dụng để thu được hỗn hợp đồng nhất.
• Tốc độ thao tác: Quá trình chuẩn bị mẫu phải được thực hiện nhanh chóng trong môi trường khô ráo nhằm hạn chế tối đa sự bay hơi nước tự nhiên hoặc sự hấp thụ thêm hơi ẩm từ không khí vào mẫu thử.
• Bảo quản mẫu: Mẫu sau khi đồng nhất nếu chưa phân tích ngay phải được đựng trong lọ thủy tinh sạch, khô, có nắp nút kín khí và bảo quản ở điều kiện nhiệt độ thích hợp để không làm thay đổi cấu trúc và hàm lượng nước của mẫu.

Điều 3: Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

Để thực hiện phép thử nghiệm xác định hàm lượng nước đạt độ chính xác cao, phòng thử nghiệm cần trang bị đầy đủ các thiết bị và dụng cụ tiêu chuẩn sau:

• Tủ sấy phòng thí nghiệm: Thiết bị phải có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ tự động, có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định liên tục trong khoảng từ 100 độ C đến 105 độ C (hoặc mức nhiệt độ sấy đặc thù tùy theo từng loại sản phẩm cụ thể).
• Cân phân tích: Yêu cầu độ chính xác cao, có giới hạn sai số không quá 0,0001 gram (0,1 mg) để đảm bảo độ nhạy khi cân khối lượng mẫu trước và sau khi sấy.
• Chén cân (hộp cân): Sử dụng chén cân bằng thủy tinh chịu nhiệt hoặc bằng kim loại nhẹ (như nhôm) có nắp đậy kín khít.
• Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm hoạt tính mạnh (như silicagel chỉ thị màu hoặc canxi clorua khan) dùng để làm nguội chén cân và mẫu thử về nhiệt độ phòng trước khi cân.
• Cát sạch (chất đệm): Cát biển hoặc cát sông đã được xử lý loại bỏ tạp chất bằng axit clohydric, rửa sạch bằng nước cất đến phản ứng trung tính và nung ở nhiệt độ cao. Cát sạch được dùng làm chất đệm tăng diện tích tiếp xúc cho các mẫu thử dạng sệt, lỏng hoặc dễ bị vón cục khi sấy.
• Đũa thủy tinh: Loại đũa nhỏ, ngắn, có chiều dài phù hợp để đặt vừa vặn bên trong chén cân khi đậy nắp, dùng để trộn đều mẫu thử với cát sạch.

Điều 4: Phương pháp tiến hành (Quy trình thử nghiệm)

Quy trình xác định hàm lượng nước bằng phương pháp sấy khô đến khối lượng không đổi được thực hiện tuần tự qua các bước nghiêm ngặt sau:

• Chuẩn bị và sấy chén cân đến khối lượng không đổi: Chén cân sạch cùng với nắp (và đũa thủy tinh, cát sạch nếu mẫu yêu cầu dùng cát) được cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 100 - 105 độ C trong khoảng 1 giờ. Sau đó, dùng kẹp gắp chuyển chén cân vào bình hút ẩm để làm nguội đến nhiệt độ phòng (khoảng 30 - 45 phút) rồi đem cân trên cân phân tích. Quá trình sấy, làm nguội và cân này được lặp lại cho đến khi hiệu số giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,0005 gram. Ghi lại khối lượng chén cân không (m0).
• Cân lượng mẫu thử: Cho vào chén cân đã chuẩn bị một lượng mẫu thử khoảng từ 5 đến 10 gram (tùy thuộc vào đặc tính và hàm lượng nước dự kiến của sản phẩm). Đậy nắp chén cân và tiến hành cân ngay trên cân phân tích để xác định khối lượng chính xác của chén cân có chứa mẫu trước khi sấy (m1).
• Tiến hành sấy mẫu: Mở nắp chén cân (đặt nắp nghiêng trên miệng chén hoặc đặt dưới đáy chén cân) rồi đưa toàn bộ vào tủ sấy đã được ổn định ở nhiệt độ 100 - 105 độ C. Thời gian sấy lần đầu tiên thường kéo dài từ 2 đến 4 giờ tùy thuộc vào bản chất của mẫu thử.
• Làm nguội và cân lần đầu: Sau khi hết thời gian sấy lần đầu, nhanh chóng đậy nắp chén cân, dùng kẹp gắp chuyển sang bình hút ẩm để làm nguội trong khoảng 30 đến 45 phút, sau đó đem cân trên cân phân tích.
• Sấy kiểm tra đến khối lượng không đổi: Tiếp tục đưa chén cân có chứa mẫu vào tủ sấy lại ở cùng nhiệt độ trong khoảng thời gian từ 30 phút đến 1 giờ. Sau đó lại làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Quá trình sấy và cân kiểm tra này được lặp lại liên tục cho đến khi hiệu số khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,001 gram. Ghi lại khối lượng cuối cùng thu được (m2). Trong trường hợp khối lượng mẫu bắt đầu tăng lên ở các lần sấy sau (do hiện tượng oxy hóa chất béo hoặc các thành phần khác), ta lấy trị số khối lượng nhỏ nhất đo được trước đó để làm kết quả tính toán.