Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7269:2003
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7269:2003 về đường trắng – phương pháp xác định độ đục do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định phương pháp phân tích nhằm xác định độ đục trong đường trắng, giúp đánh giá độ tinh khiết, hàm lượng tạp chất không tan và kiểm soát chất lượng sản phẩm trong quá trình sản xuất cũng như lưu thông trên thị trường.
Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ đục của các loại đường trắng, bao gồm đường tinh luyện và đường cát trắng thương mại.
- Phương pháp này được áp dụng trong các phòng thử nghiệm ngành đường, các cơ quan kiểm định chất lượng thực phẩm và các đơn vị xuất nhập khẩu để đánh giá tiêu chuẩn cảm quan và độ sạch của sản phẩm.
Nguyên tắc của phương pháp (Điều 2)
- Độ đục của dung dịch đường được xác định dựa trên nguyên lý đo độ hấp thụ ánh sáng (hoặc mật độ quang) của dung dịch đường trước và sau khi tiến hành lọc qua màng lọc có kích thước lỗ tiêu chuẩn.
- Màng lọc được sử dụng thường có kích thước lỗ 0,45 micromet để giữ lại toàn bộ các hạt lơ lửng gây đục dung dịch.
- Trị số độ đục được tính toán từ sự chênh lệch giữa độ hấp thụ của dung dịch chưa lọc và dung dịch đã lọc tại bước sóng quy định.
Thiết bị, dụng cụ và hóa chất (Điều 3)
- Máy đo quang phổ (Spectrophotometer): Thiết bị đo có khả năng hoạt động ổn định và đo độ hấp thụ ánh sáng ở bước sóng xác định (thường là 420 nm hoặc 720 nm tùy theo hướng dẫn kỹ thuật cụ thể).
- Hệ thống lọc chân không: Bao gồm bình lọc, phễu lọc và bơm chân không để hỗ trợ quá trình lọc dung dịch đường qua màng lọc.
- Màng lọc membrane: Màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µm, trơ hóa học và không làm thay đổi tính chất quang học của dung dịch đường.
- Cân phân tích: Có độ chính xác đến 0,1 mg để cân lượng mẫu thử.
- Nước cất hoặc nước khử khoáng: Đạt tiêu chuẩn dùng trong phòng thí nghiệm, hoàn toàn không chứa tạp chất lơ lửng.
Chuẩn bị mẫu và quy trình tiến hành (Điều 4)
- Chuẩn bị dung dịch mẫu: Cân một lượng đường trắng xác định, hòa tan hoàn toàn bằng nước cất để tạo thành dung dịch đường có nồng độ chất khô thích hợp (thường là 50% khối lượng hoặc theo nồng độ quy định).
- Đo độ hấp thụ lần 1 (dung dịch chưa lọc): Tiến hành đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch đường ban đầu tại bước sóng quy định bằng máy đo quang phổ.
- Tiến hành lọc mẫu: Lọc một phần dung dịch đường qua màng lọc 0,45 µm dưới áp suất giảm để loại bỏ hoàn toàn các tạp chất lơ lửng.
- Đo độ hấp thụ lần 2 (dung dịch đã lọc): Đo độ hấp thụ ánh sáng của phần dung dịch đường sau khi lọc dưới cùng điều kiện đo của lần 1.
- Tính toán và biểu thị kết quả: Độ đục của mẫu đường được tính bằng hiệu số giữa độ hấp thụ của dung dịch trước khi lọc và sau khi lọc, sau đó quy đổi về đơn vị chuẩn dựa trên nồng độ dung dịch và chiều dày của cuvet đo.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 7269:2003
ĐƯỜNG TRẮNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC
White sugar – Method of determination of turbidity
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định độ đục của tất cả các loại đường trắng.
2. Nguyên tắc
Đo độ hấp thụ của dung dịch đường Sacaroza đã biết trước nồng độ ở bước sóng 420 nm sau khi đã lọc qua màng lọc và đuổi khí. Đo độ hấp thụ của cùng dung dịch đó chưa được lọc, đã đuổi khí ở cùng bước sóng 420 nm. Từ các độ hấp thụ này có thể tính được độ đục của dung dịch.
3. Thiết bị, dụng cụ
3.1. Máy đo quang phổ chùm tia đơn hay kép (Shimadzu UV – 160 hoặc tương đương), có thể điều chỉnh các cuvet có độ dài đường quang 10,0 cm.
Chú thích 1: Đối với các loại đường có độ đục thấp (< 25 AU), có thể sử dụng cuvet dài hơn (16,3 cm) để tăng độ chính xác của phép đo.
3.2. Cuvet, có chiều dài đường quang 10,0cm
3.3. Bơm chân không.
3.4. Bình lọc chân không, dung tích 300ml.
3.5. Cốc có mỏ, dung tích 300 ml hay loại tương tự.
3.6. Thiết bị khuấy, máy khuấy từ hay loại tương tự.
3.7. Cân, có thể cân chính xác đến ± 0,1 g.
3.8. Túi lọc, cỡ lỗ 0,45 μm, đường kính 47mm, vật liệu xellulo nitrat, ví dụ loại sartorius CN, số 11406 – 47 – ACN.
3.9. Thiết bị lọc sơ bộ, nếu cần, đối với các dung dịch khó lọc: cỡ lỗ 0,5 μm, làm bằng sợi thủy tinh
3.10. Bể siêu âm, để đuổi khí ra khỏi dung dịch mẫu (tùy chọn).
4. Thuốc thử
4.1. Nước cất, phải được đuổi hết khí.
Chú thích – Khí hòa tan trong nước sẽ ảnh hưởng đến việc đọc độ hấp thụ khí hiệu chỉnh UV máy quang phổ về số 0.
5. Cách tiến hành
5.1. Dùng nước cất để chỉnh máy đo quang phổ về giá trị zero ở bước sóng 420 nm theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Chú ý sao cho các cuvet sạch và không để lại vết ngón tay.
5.2. Cân chính xác 100g mẫu đường cho vào cốc có mỏ 300 ml (3.5).
5.3. Cân 100g nước cất cho vào cốc trên (tránh vượt quá khối lượng, nên cân nước vào bình trước rồi cho mẫu vào sau).
5.4. Khuấy cho đến tan hết (tránh sục khí).
5.5. Chia dung dịch thành hai phần bằng nhau.
5.6. Lắp bình lọc chân không (3.4) với màng lọc xenlulo nitrat 0,45 μm.
Chú thích 2 – Có thể sử dụng màng sợi lọc thủy tinh 0,5 μm (3.9) để lọc sơ bộ trước khi cho qua túi lọc xenlulo nitrat 0,45 μm.
5.7. Tiến hành lọc chân không một trong hai phần dung dịch. Thu lấy phần dịch lọc.
5.8. Nếu máy đo quang phổ sử dụng là loại chùm tia đơn thì làm sạch dụng cụ bằng nước cất.
5.9. Rửa cuvet rỗng 2 lần đến 3 lần bằng dung dịch mẫu đã lọc.
5.10. Làm đầy cuvet 10cm bằng dung dịch mẫu đã lọc.
5.11. Khử khí trong mẫu bằng một trong hai cách sau:
- Ngâm cuvet mẫu trong bể siêu âm trong 30 giây, hoặc
- Để yên cho đến khi đạt được độ hấp thụ ổn định. Có thể đến 10 phút.
Lau khô cuvet. Chú ý sao cho không tạo bọt khí trong mẫu.
5.12. Ghi độ hấp thụ của dung dịch đường đã lọc ở bước sóng 420 nm sau khi đã ổn định A2.
5.13. Lặp lại các bước 5.9 đến 5.12 với dung dịch đường chưa lọc, ghi lại độ hấp thụ A1.
6. Tính toán kết quả
Độ đục của dung dịch đường, AU, được tính theo công thức sau:
AU = 1000 x ![]()
trong đó:
A1: là độ hấp thụ của mẫu trước khi lọc đo được ở bước sóng 420 nm;
A2: là độ hấp thụ của mẫu sau khi lọc đo được ở bước sóng 420 nm;
1000 là hệ số chuyển đổi trực tiếp chỉ số hấp thụ thành IU:
b là chiếu dài đường quang của cuvet, tính bằng xentimet;
c là hàm lượng chất rắn của mẫu, tính bằng gam trên mililit.
Ứng với chiều dài đường quang 10,0 cm của cuvet và hàm lượng chất rắn của mẫu 0,61478 g/ml (50 Bx), thì công thức trên có thể rút gọn như sau:
AU = (A1 – A2) x 162,66
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7270:2003 về đường trắng và đường tinh luyện – yêu cầu vệ sinh do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4838:1989 (ST SEV 5812-86) về đường - phương pháp xác định thành phần cỡ hạt
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6333:2001 về đường trắng - phương pháp xác định độ màu - phương pháp chính thức do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6959:2001 về đường trắng
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6960:2001 (ICUMSA GS 2/3 – 5:1997) về đường trắng - xác định đường khử bằng phương pháp Knight và Allen EDTA - phương pháp chính thức do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13743:2023 về Đường trắng
- 1 Quyết định 32/2003/QĐ-BKHCN ban hành Tiêu chuẩn Việt Nam do Bộ trưởng Bộ Khoa Học và Công Nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7270:2003 về đường trắng và đường tinh luyện – yêu cầu vệ sinh do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4838:1989 (ST SEV 5812-86) về đường - phương pháp xác định thành phần cỡ hạt
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6333:2001 về đường trắng - phương pháp xác định độ màu - phương pháp chính thức do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6959:2001 về đường trắng
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6960:2001 (ICUMSA GS 2/3 – 5:1997) về đường trắng - xác định đường khử bằng phương pháp Knight và Allen EDTA - phương pháp chính thức do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13743:2023 về Đường trắng