Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8560:2010
TCVN 8560:2010 là tiêu chuẩn quốc gia quy định về phương pháp xác định hàm lượng kali hữu hiệu trong các loại phân bón. Tiêu chuẩn này đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng phân bón lưu thông trên thị trường Việt Nam, giúp các phòng thử nghiệm và cơ quan quản lý có cơ sở kỹ thuật thống nhất để đánh giá hàm lượng dinh dưỡng kali hữu hiệu.
Phạm vi áp dụng (Điều 1)
Điều 1 của tiêu chuẩn xác định rõ phạm vi và đối tượng áp dụng của phương pháp thử:
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng kali hữu hiệu (được tính quy đổi dưới dạng K2O hữu hiệu) trong các loại phân bón hữu cơ, phân bón vô cơ, phân bón hỗn hợp và các sản phẩm phân bón khác có chứa kali.
- Phương pháp này áp dụng cho việc phân tích trọng tài, kiểm tra chất lượng định kỳ hoặc chứng nhận hợp quy sản phẩm phân bón trên phạm vi toàn quốc.
Tài liệu viện dẫn (Điều 2)
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn và phối hợp sử dụng các tài liệu kỹ thuật sau:
- TCVN 4851 (ISO 3696): Tiêu chuẩn quy định về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích, đảm bảo độ tinh khiết của nước sử dụng trong quá trình pha chế thuốc thử và hòa tan mẫu.
- Các tiêu chuẩn quốc gia hiện hành về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử phân bón để đảm bảo mẫu phân tích có tính đại diện cao nhất cho lô hàng.
- Các tài liệu viện dẫn khác liên quan đến an toàn phòng thí nghiệm và sử dụng thiết bị đo lường.
Nguyên lý của phương pháp (Điều 3)
Nguyên lý xác định kali hữu hiệu trong phân bón theo TCVN 8560:2010 được xây dựng dựa trên các bước kỹ thuật cơ bản sau:
- Quá trình chiết mẫu: Kali hữu hiệu trong mẫu phân bón được chiết tách bằng dung dịch chiết thích hợp (thường sử dụng dung dịch amoni axetat trung tính hoặc nước cất tùy thuộc vào đặc tính của từng loại phân bón cụ thể) để chuyển toàn bộ lượng kali hữu hiệu sang dạng hòa tan.
- Quá trình đo đạc: Hàm lượng kali trong dung dịch sau khi chiết được xác định bằng phương pháp quang kế ngọn lửa (Flame Photometry) hoặc phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ở bước sóng thích hợp.
- Nguyên lý đo phổ: Cường độ bức xạ phát xạ của nguyên tử kali trong ngọn lửa tỷ lệ thuận với nồng độ kali có trong dung dịch mẫu thử, từ đó tính ra hàm lượng kali hữu hiệu dựa trên đường chuẩn được thiết lập từ dung dịch kali tiêu chuẩn.
Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)
Tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt về chất lượng hóa chất và thuốc thử sử dụng để đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập của phép đo:
- Yêu cầu chung: Tất cả các hóa chất sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích (TKPT) hoặc tinh khiết hóa học. Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, phù hợp với quy định của TCVN 4851.
- Dung dịch chiết Amoni axetat (CH3COONH4): Được chuẩn bị ở nồng độ và độ pH thích hợp (thường là pH trung tính bằng 7,0) để làm chất chiết chọn lọc kali hữu hiệu mà không làm phân hủy các hợp chất kali không hữu hiệu khác.
- Dung dịch kali tiêu chuẩn (Dung dịch gốc và dung dịch làm việc): Được pha chế từ muối kali clorua (KCl) đã được sấy khô ở nhiệt độ quy định, dùng để xây dựng đường chuẩn phục vụ cho việc tính toán kết quả đo phổ.
- Các axit và bazơ điều chỉnh pH: Sử dụng dung dịch axit axetic hoặc amoni hydroxit loãng để điều chỉnh chính xác trị số pH của dung dịch chiết khi cần thiết.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 8560:2010
PHÂN BÓN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI HỮU HIỆU
Fertilizers – Method for determination of avaliable potassium
Lời nói đầu
TCVN 8560:2010 được chuyển đổi từ 10 TCN 309 -2004 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
TCVN 8560:2010 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN BÓN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI HỮU HIỆU
Fertilizers – Method for determination of avaliable potassiup
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định kali hữu hiệu của các loại phân bón có chứa kali bao gồm phân kali khoáng (khoáng đơn, khoáng hỗn hợp, khoáng phức hợp) và phân có chứa cả chất hữu cơ và kali (phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng, than bùn).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851-89 (ISO 3696-1987), Nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
3.1.” Kali hữu hiệu” trong phân bón là phần kali hòa tan trong môi trường axit HCl 0,05 N, có khả năng cung cấp ngay cho cây trồng.
3.2. Với phân có chứa cả hữu cơ và kali (phân hữu cơ, hữu cơ sinh học, hữu cơ vi sinh, hữu cơ khoáng, than bùn…): kali hữu hiệu nhỏ hơn kali tổng số.
3.3. Với phân kali khoáng (KCl, K2SO4, phân hỗn hợp NPK, NPKS, NK, PK, K2SO4.2MgSO4, KNO3, KH2PO4); kali hữu hiệu là kali tổng số.
4. Nguyên tắc
Hòa tan (chiết) kali trong phân bón bằng dung dịch HCl 0,05 N, sau đó xác định kali trong dung dịch mẫu bằng quang kế ngọn lửa.
5. Thuốc thử
Hóa chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hóa học, hóa chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân tích.
5.1. Nước cất, TCVN 4851-89.
5.2. Dung dịch axit clohydric (HCl) 0,05N (pha từ dung dịch tiêu chuẩn HCl 1 N).
5.3. Dung dịch tiêu chuẩn kali 1000 mg K/l;
Cân 1,9067 g kali clorua (KCl) đã sấy khô ở 105oC để nguội trong bình hút ẩm vào cốc, thêm 100 ml dung dịch HCl 0,1 N, khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều, dung dịch này có nồng độ 1000 mg K/l. Bảo quản kín ở 20oC.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
6.1. Máy quang kế ngọn lửa
6.2. Tủ sấy, nhiệt độ 200oC ± 1oC.
6.3. Cân phân tích, độ chính xác 0,0002 g.
6.4. Rây, đường kính lỗ 2 mm.
6.5. Bình định mức, dung tích 50; 100; 1000 ml.
6.6. Phễu lọc, đường kính 8 mm.
6.7. Giấy lọc thông thường
7. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
7.1. Mẫu đem đến phòng thí nghiệm được đảo trộn đều, trải phẳng trên khay nhựa hoặc tấm nilông, lấy mẫu trung bình theo phương pháp đường chéo góc, trộn đều, lấy hai phần đối diện và loại bỏ dần cho đến khi còn khoảng 500 g.
7.2. Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích, ngày, tháng, tên mẫu và các thông tin cần thiết, một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân tích.
7.3. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây có đường kính lỗ 2 mm, trộn đều làm mẫu phân tích.
7.4. Các mẫu có ẩm độ cao có thể cân một lượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70oC, xác định độ ẩm, nghiền mịn mẫu khô qua rây có đường kính lỗ 2 mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực tế ban đầu.
7.5. Các mẫu không thể xử lý theo (7.3) và (7.4) có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20 g, nghiền thật mịn làm mẫu phân tích.
8. Cách tiến hành
8.1. Phân hủy mẫu
8.1.1. Cân 2 g ± 0,001 g mẫu đã được xử lý theo (7.3) hay (7.4), (7.5) cho vào bình tam giác dung tích 250 ml.
8.1.2. Thêm 100 ml dung dịch HCl 0,05 N lắc 30 min.
8.1.3. Chuyển vào bình định mức dung tích 200 ml, thêm dung dịch HCl 0,05 N đến vạch định mức, lắc đều, để lắng hoặc lọc qua phễu lọc khô, được dung dịch A để xác định kali.
8.2. Phương pháp đo kali
8.2.1. Kiểm tra máy quang kế ngọn lửa theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Khởi động máy trước khi đo ít nhất 15 min cho máy ổn định.
8.2.2. Lập thanh chuẩn và đồ thị đường chuẩn kali;
8.2.2.1. Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn kali 1000 mg K/l thành dung dịch kali 100 mg K/l.
8.2.2.2. Sử dụng 7 bình định mức dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch kali 100 mg K/l theo bảng 1.
Bảng 1- Hướng dẫn pha thang chuẩn
| Nồng độ dung dịch kali | Số ml dung dịch tiêu chuẩn 100 mg K/l |
| 00,0 | 0,0 |
| 05,0 | 5,0 |
| 10,0 | 10,0 |
| 20,0 | 20,0 |
| 40,0 | 40,0 |
| 60,0 | 60,0 |
| 80,0 | 80,0 |
8.2.2.3. Thêm dung dịch HCl 1% đến vạch định mức dung tích 100 ml.
8.2.2.3. Đo thang chuẩn trên máy quang kế ngọn lửa với kính lọc kali, hiệu chỉnh máy sao cho đường chuẩn có dạng hàm bậc một(y=ax), hoặc hàm bậc hai (Y = ax2+bx với R2 lớn hơn 0,95), lập đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình tương đương) biểu diễn tương quan giữa số đo trên máy và nồng độ dung dịch tiêu chuẩn kali.
8.2.3. Đo dung dịch mẫu
8.2.3.1. Tiến hành đo dung dịch mẫu đồng nhất với điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn. Đo khoảng 10 mẫu phải kiểm tra lại thang chuẩn, nếu sai lệch phải hiệu chỉnh máy, lập lại đường chuẩn và đo lại mẫu.
8.2.3.2. Các mẫu có nồng độ kali trong dung dịch A lớn hơn 80 mg K/l phải pha loãng thành dung dịch B có nồng độ trong khoảng từ 40 mg K/l đến 60 mg K/l (theo bảng 2).
Bảng 2- Hướng dẫn pha loãng dung dịch
| Hệ số pha loãng | Lượng hút dung dịch cần pha loãng | Lên định mức | Ghi chú |
| 10 lần | 10 ml | 100 ml | Lượng hút dung dịch cần pha loãng không nên nhỏ hơn 5 ml |
| 5 lần | 10 ml | 50 ml | |
| 2 lần | 10 ml | 20 ml | |
| 100 lần | Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 10 lần nữa | ||
CHÚ Ý: Để khắc phục ảnh hưởng của nồng độ canxi, cần cho thêm dung dịch 0,2 % Cs vào dung dịch mẫu đo theo thể tích tỷ lệ 1:1
8.2.3.3. Căn cứ vào số đo trên máy, hệ số pha loãng và đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình tương đương) tính ra nồng độ kali trong dung dịch A, suy ra hàm lượng kali trong mẫu.
9. Tính kết quả
9.1. Hàm lượng kali hữu hiệu (% K) theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức:
% K = 
Trong đó:
| a | Nồng độ K trong dung dịch A tính bằng miligam/lit (mg/l); |
| V | Toàn bộ thể tích dung dịch A tính bằng mililít (ml); |
| m | Khối lượng mẫu phân hủy tính bằng gam (g); |
| 100; 1000 | Các hệ số quy đổi. |
9.2. Hàm lượng kali theo phần trăm khối lượng qui đổi về K2O (%K2O) được tính theo công thức sau:
% K2O = % K x 1,205
Trong đó:
| 1,205 | Hệ số quy đổi từ K sang K2O |
9.3. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 5 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.
10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghệm cần bao gồm những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả xác định kali hữu hiệu;
d) Những chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8557:2010 về phân bón - Phương pháp xác định nitơ tổng số
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8558:2010 về phân bón - Phương pháp xác định clorua hòa tan trong nước
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8559:2010 về phân bón - Phương pháp xác định phốt pho hữu hiệu
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8561:2010 về phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8562:2010 về phân bón - Phương pháp xác định kali tổng số
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8563:2010 về phân bón - Phương pháp xác định phốt pho tổng số
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5815:1994 về phân hỗn hợp NPK - Phương pháp thử do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 360:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 9 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 302:2005 về phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm
- 10 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 303:2005 về phân bón - Phương pháp xác định axit tự do
- 11 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 360:2004 về phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu
- 12 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 308:2004 về phân bón - Phương pháp xác định kali tổng số
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10680:2015 về Phân bón - Xác định hàm lượng Bo hòa tan trong nước - Phương pháp quang phổ
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 3 Quyết định 2945/QĐ-BKHCN năm 2010 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8557:2010 về phân bón - Phương pháp xác định nitơ tổng số
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8558:2010 về phân bón - Phương pháp xác định clorua hòa tan trong nước
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8559:2010 về phân bón - Phương pháp xác định phốt pho hữu hiệu
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8561:2010 về phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8562:2010 về phân bón - Phương pháp xác định kali tổng số
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8563:2010 về phân bón - Phương pháp xác định phốt pho tổng số
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5815:1994 về phân hỗn hợp NPK - Phương pháp thử do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 12 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 360:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 13 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 302:2005 về phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm
- 14 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 303:2005 về phân bón - Phương pháp xác định axit tự do
- 15 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 360:2004 về phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu
- 16 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 308:2004 về phân bón - Phương pháp xác định kali tổng số
- 17 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10680:2015 về Phân bón - Xác định hàm lượng Bo hòa tan trong nước - Phương pháp quang phổ
- 18 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8560:2018 về Phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu