Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 360:2004 quy định phương pháp xác định hàm lượng kali hữu hiệu trong các loại phân bón. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, cơ quan quản lý và nhà sản xuất đánh giá chính xác chất lượng phân bón lưu thông trên thị trường Việt Nam. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.
- Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng kali hữu hiệu (tính theo tỷ lệ phần trăm K2O hữu hiệu) trong các loại phân đơn, phân hỗn hợp, phân phức hợp và phân hữu cơ.
- Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại phân bón có chứa kali dễ tan hoặc kali có khả năng trao đổi mà cây trồng có thể hấp thu được trực tiếp.
- Tiêu chuẩn đóng vai trò làm cơ sở pháp lý và kỹ thuật để kiểm tra chất lượng sản phẩm trong sản xuất, nhập khẩu và lưu thông phân bón.
- Điều 2: Tài liệu viện dẫn
- Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn này là bắt buộc áp dụng để đảm bảo tính đồng bộ và chính xác của phép thử.
- TCVN 4851-89 (ISO 3696-1987): Quy định về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
- TCVN 2619-94: Quy định về phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phân bón để đảm bảo tính đại diện của lô hàng được kiểm tra.
- Các tiêu chuẩn liên quan đến hóa chất tinh khiết dùng trong phân tích hóa học để hạn chế sai số do tạp chất gây ra.
- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp
- Hàm lượng kali hữu hiệu trong phân bón được hòa tan và chiết xuất bằng dung dịch amoni oxalat nóng hoặc nước cất (tùy thuộc vào dạng phân bón cụ thể).
- Sau khi chiết xuất, lượng kali trong dung dịch được xác định bằng phương pháp quang kế ngọn lửa (Flame Photometry) ở bước sóng thích hợp (thường là 766,5 nm hoặc 768 nm).
- Cường độ bức xạ của ngọn lửa tỷ lệ thuận với nồng độ ion kali có trong dung dịch mẫu thử, từ đó đối chiếu với đường chuẩn để tính ra hàm lượng K2O hữu hiệu.
- Trong một số trường hợp đặc biệt hoặc khi không có thiết bị quang kế ngọn lửa, tiêu chuẩn cho phép sử dụng phương pháp khối lượng kết tủa với natri tetraphenylborat để xác định hàm lượng kali.
- Điều 4: Hóa chất và thuốc thử
- Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, phù hợp với tiêu chuẩn TCVN 4851-89.
- Dung dịch amoni oxalat (NH4)2C2O4 nồng độ 4% hoặc các dung dịch chiết chuyên dụng khác tùy theo loại mẫu phân bón cần phân tích.
- Chất chuẩn Kali Clorua (KCl) tinh khiết hóa học (được sấy khô ở nhiệt độ từ 110 độ C đến 120 độ C trong 2 giờ trước khi pha chế) dùng để chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn kali gốc.
- Dung dịch tiêu chuẩn kali trung gian và các dung dịch làm việc được pha loãng từ dung dịch gốc để xây dựng đường cong chuẩn (đường chuẩn) trên thiết bị đo.
- Các axit và bazơ thông dụng như axit clohydric (HCl), natri hydroxit (NaOH) tinh khiết phân tích để điều chỉnh pH của dung dịch mẫu khi cần thiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 360:2004
PHÂN BÓN
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI HỮU HIỆU
Fertilizers -Method for determination of soluble potassium
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón có chứa kali, bao gồm phân kali khoáng (khoáng đơn, khoáng phức hợp, khoáng hỗn hợp) và phân có chứa chất hữu cơ (phân hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng, than bùn).
2. Tiêu chuẩn trích dẫn, định nghĩa
2.1. "TCVN 5815-2001 Phương pháp xác định kali trong phân NPK"
2.2. "TCN 301-97 Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu"
2.3. "TCN 308-97 Phương pháp xác định kali hoà tan"
2.4. "Kali hữu hiệu" trong phân bón là phần kali dễ hoà tan trong môi trường axit HCl 0,05N , có khả năng cung cấp ngay cho cây trồng (Immediately available). Với phân kali khoáng (kali clorua, kali sunphat, MOP, phân hỗn hợp NPK, NK) kali hữu hiệu là kali tổng số.
3. Quy định chung
3.1. Hoá chất: Hoá chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hoá học (TKHH), hoá chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT).
3.2. Nước: Nước dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN 4852-98 (có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm, pH 5,6 đến 6,8).
3.3. Lấy mẫu trung bình, xử lý mẫu phân tích
3.3.1. Lấy mẫu trung bình (theo 10 TCN 301-97).
- Lấy mẫu trung bình theo phương pháp đường chéo góc, trộn đều và loại bỏ dần cho đến khi còn khoảng 500g.
- Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích ngày tháng tên mẫu (và các thông tin cần thiết), một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân tích.
3.3.2. Xử lý mẫu phân tích
3.3.2.1. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây 2mm, trộn đều làm mẫu phân tích
3.3.2.2. Các mẫu có ẩm độ cao có thể cân một lượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70oC, xác định độ ẩm (theo 10 TCN 302-97), nghiền mịn mẫu khô qua rây 2mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực tế ban đầu.
3.3.2.3. Các mẫu không thể xử lý theo mục 3.3.2.1, 3.3.2.2 có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20gam, nghiền thật mịn làm mẫu phân tích.
4. Phương pháp xác định
4.1. Nguyên tắc
Hoà tan (chiết) kali hữu hiệu trong mẫu bằng dung dịch HCl 0,05N, rồi xác định kali trong dung dịch mẫu bằng quang kế ngọn lửa (Flamphotometer).
4.2. Phương tiện thử
4.2.1. Máy móc thiết bị
- Máy quang kế ngọn lửa đo kali (Flamphotometer)
- Tủ sấy 200oC±1oC
- Cân phân tích độ chính xác 0,0002g
- Rây 2mm
- Bình định mức dung tích 50ml, 100ml, 1000ml
- Phễu lọc f 8mm, giấy lọc
- Các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm
4.2.2. Thuốc thử
- Dung dịch axit HCl 0,05N (Pha từ dung dịch tiêu chuẩn HCl 1N)
- Dung dịch tiêu chuẩn kali 1000mgK/lít (1000ppmK)
Cân 1,9067g kaliclorua TKHH (KCl) đã sấy khô ở 105oC để nguội trong bình hút ẩm vào cốc, thêm 100ml dung dịch axit HCl 0,1N, khuấy tan, chuyển vào bình định mức 1 lít, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều, dung dịch này có nồng độ 1000mgK/lít (1000ppm K). Bảo quản kín ở 20 oC.
- Nước cất, độ dẫn điện nhỏ hơn 2mS/cm, pH 5,6 -6,8
4.3. Chuẩn bị thử
Kiểm tra máy quang kế ngọn lửa theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị, khởi động máy trước khi đo 15 phút cho máy ổn định.
4.4. Tiến hành thử
4.4.1. Chiết rút mẫu bằng dung dịch HCl 0,05N
- Cân 2g ± 0,001g mẫu đã được chuẩn bị theo điều 3.3 cho vào bình tam giác 250ml
- Thêm 100ml dung dịch HCl 0,05N lắc 30 phút
- Chuyển vào bình định mức 200ml, thêm dung dịch HCl 0,05N đến vạch định mức, lắc đều, để lắng trong hoặc lọc qua phễu lọc khô, được dung dịch A để xác định kali.
4.4.2. Phương pháp đo kali
4.4.2.1. Lập thang chuẩn và đồ thị đường chuẩn kali
- Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn kali 1000ppmK thành dung dịch kali 100ppmK
- Sử dụng 7 bình định mức dung tích 100ml
- Cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch kali 100ppmK theo bảng 1
Bảng 1
| Dẫy tiêu chuẩn kali (Từ 0ppmK đến 80ppmK) | Số ml dung dịch tiêu chuẩn 100ppm K Cho vào mỗi bình định mức 100ml |
| 0,0 | 0,0 |
| 5,0 | 5,0 |
| 10,0 | 10,0 |
| 20,0 | 20,0 |
| 40,0 | 40,0 |
| 60,0 | 60,0 |
| 80,0 | 80,0 |
- Thêm dung dịch HCl 1% đến vạch định mức 100ml
- Đo thang chuẩn trên máy quang kế ngọn lửa với kính lọc kali, hiệu chỉnh máy sao cho đường chuẩn có dạng hàm bậc một (y=ax), hoặc hàm bậc hai (Y=aX2+bX với X2 lớn hơn 0,95), lập đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình tương đương) biểu diễn tương quan giữa số đo trên máy và nồng độ dung dịch tiêu chuẩn kali.
4.4.2.2. Đo dung dịch mẫu
- Tiến hành đo dung dịch mẫu đồng nhất với điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn. Đo khoảng 10 mẫu phải kiểm tra lại thang chuẩn, nếu sai lệch phải hiệu chỉnh máy, lập lại đường chuẩn và đo lại mẫu.
- Các mẫu có nồng độ kali trong dung dịch A lớn hơn 80ppmK phải pha loãng thành dung dịch B có nồng độ trong khoảng từ 40 ppm đến 60ppmK. Cách pha loãng theo bảng 2.
Bảng 2
| Hệ số pha loãng | Lượng hút dung dịch cần pha loãng | Lên định mức | Ghi chú |
| 10 lần | 10 ml | 100 ml | Lượng hút dung dịch cần pha loãng không nên nhỏ hơn 5ml |
| 5 lần | 10 ml | 50 ml | |
| 2 lần | 10 ml | 20 ml | |
| 100 lần | Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 10 lần nữa | ||
* Để khắc phục ảnh hưởng của nồng độ canxi, cần cho thêm dung dịch 0,2% Cs vào dung dịch mẫu đo theo tỷ lệ thể tích 1:1
- Căn cứ vào số đo trên máy, hệ số pha loãng và đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình tương đương) tính ra nồng độ kali trong dung dịch A, suy ra hàm lượng kali trong mẫu.
Chú ý
* Nồng độ H2SO4 trong dung dịch mẫu đo quá cao có ảnh hưởng đến độ chính xác của phép đo.
Trong đó:
a- Nồng độ kali trong dung dịch A (mg/lít)
V- Toàn bộ thể tích dung dịch A (ml)
m- Khối lượng mẫu phân huỷ gam (gam)
1,205- Hệ số quy đổi từ K sang K2O
4.5.2. Phân tích kiểm định chất lượng phân bón phải tiến hành lặp lại ít nhất hai mẫu song song, nếu kết quả sai lệch lớn hơn 5% so với trị số trung bình của phép đo thì phải kiểm tra lại.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4852:1989 (ST SEV 2527-80) về phân khoáng - phương pháp xác định độ bền tĩnh của các hạt
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 301:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu - Yêu cầu kỹ thuật
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 302:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 308:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hoà tan - Yêu cầu kỹ thuật
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5815:2001 về Phân hỗn hợp NPK - Phương pháp thử do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8560:2010 về phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 360:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 308:2004 về phân bón - Phương pháp xác định kali tổng số
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9283:2012 về Phân bón - Xác định molipden và sắt tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4852:1989 (ST SEV 2527-80) về phân khoáng - phương pháp xác định độ bền tĩnh của các hạt
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8560:2010 về phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 301:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu - Yêu cầu kỹ thuật
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 302:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 308:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hoà tan - Yêu cầu kỹ thuật
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 360:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 308:2004 về phân bón - Phương pháp xác định kali tổng số
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5815:2001 về Phân hỗn hợp NPK - Phương pháp thử do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9283:2012 về Phân bón - Xác định molipden và sắt tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa