Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 288:1997
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 288:1997 quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với thuốc trừ nấm bệnh chứa hoạt chất Sulphur (lưu huỳnh) dạng bột thấm nước (WP) có hàm lượng hoạt chất danh nghĩa là 80%. Đây là văn bản kỹ thuật làm cơ sở pháp lý để kiểm tra, đánh giá chất lượng sản phẩm trong sản xuất, nhập khẩu và lưu thông trên thị trường Việt Nam.
Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn
Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm thuốc trừ nấm bệnh Sulphur 80% dạng bột thấm nước dùng trong nông nghiệp. Văn bản đưa ra các giới hạn bắt buộc về chỉ tiêu lý - hóa và hướng dẫn chi tiết quy trình thực hiện các phép thử nghiệm để xác định chất lượng thực tế của sản phẩm.
Yêu cầu kỹ thuật đối với Sulphur 80% dạng bột thấm nước
Sản phẩm thuốc trừ nấm bệnh Sulphur 80% WP phải đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn chất lượng nghiêm ngặt sau đây:
- Trạng thái cảm quan: Thuốc phải ở dạng bột mịn, tơi xốp, không bị vón cục dưới tác động cơ học thông thường, có màu sắc đặc trưng (thường là màu vàng nhạt hoặc xám vàng) và không lẫn tạp chất lạ bên ngoài.
- Hàm lượng hoạt chất Sulphur: Hàm lượng hoạt chất lưu huỳnh (Sulphur) đăng ký phải đạt tối thiểu 80% khối lượng. Sai lệch cho phép so với hàm lượng danh nghĩa phải tuân thủ nghiêm ngặt theo quy định hiện hành về quản lý thuốc bảo vệ thực vật.
- Độ mịn (Thử rây ướt): Lượng cặn còn lại trên rây có kích thước lỗ tiêu chuẩn (thường là rây 75 micromet) không được vượt quá giới hạn tối đa cho phép, đảm bảo hạt thuốc đủ mịn để phân tán đều trong nước.
- Độ lơ lửng: Khả năng lơ lửng của hoạt chất trong dung dịch sau khi pha với nước phải đạt tỷ lệ tối thiểu theo quy định, đảm bảo thuốc không bị lắng đọng quá nhanh trong quá trình phun xịt.
- Thời gian thấm ướt: Thuốc bột phải có khả năng thấm ướt nhanh chóng khi tiếp xúc với nước, thời gian thấm ướt hoàn toàn không được vượt quá giới hạn quy định (thường dưới 120 giây).
- Độ pH hoặc độ axit/kiềm: Trị số pH của dung dịch huyền phù phải nằm trong khoảng giới hạn an toàn để đảm bảo tính ổn định hóa học của hoạt chất và không gây cháy lá hoặc ảnh hưởng xấu đến cây trồng.
- Độ ẩm: Hàm lượng nước (độ ẩm) tối đa trong sản phẩm phải được kiểm soát chặt chẽ nhằm ngăn ngừa hiện tượng vón cục và suy giảm chất lượng hoạt chất trong quá trình lưu kho, bảo quản.
Phương pháp thử nghiệm và xác định các chỉ tiêu chất lượng
Để đánh giá sự phù hợp của sản phẩm so với các yêu cầu kỹ thuật nêu trên, tiêu chuẩn quy định các phương pháp thử nghiệm cụ thể:
- Phương pháp lấy mẫu: Việc lấy mẫu thử nghiệm phải tuân thủ theo các quy định tiêu chuẩn về lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật, đảm bảo mẫu mang tính đại diện cao nhất cho cả lô hàng.
- Xác định hàm lượng hoạt chất Sulphur: Sử dụng các phương pháp phân tích hóa học chuyên dụng (như phương pháp khối lượng hoặc phương pháp chuẩn độ sau khi chuyển hóa lưu huỳnh) để xác định chính xác tỷ lệ phần trăm hoạt chất có trong mẫu thử.
- Xác định các tính chất vật lý: Áp dụng các quy trình thử nghiệm tiêu chuẩn để đo lường độ mịn qua rây ướt, đo độ lơ lửng bằng ống đong tiêu chuẩn, xác định thời gian thấm ướt bằng cách thả bột vào nước và đo trị số pH bằng thiết bị đo chuyên dụng.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 288:1997
THUỐC TRỪ NẤM BỆNH 80% SULPHUR DẠNG BỘT THẤM NƯỚC
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Fungicide 80% sulphur wettable powder
Physical, chemical properties and formulation analysis
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm chứa 80% hoạt chất sulphur, dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ nấm bệnh hại cây trồng.
1. Yêu cầu kỹ thuật:
1.1. Thành phần thuốc
- Hỗn hợp: 80% hoạt chất sulphur và các chất phụ gia khác.
- Tên hoá học: Sulphur
- Công thức phân tử : (S)x
- Khối lượng phân tử : (32,06)x
1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm chứa 80% sulphur phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Ngoại quan | Bột mịn, mầu vàng |
| 2. Hàm lượng hoạt chất sulphur, tính bằng phần trăm khối lượng | 80 ± 2 |
| 3. Tỷ suất lơ lửng, tính bằng phần trăm không nhỏ hơn | 80 |
| 4. Lượng chất còn lại trên rây 75mm sau khi thử ướt, tính bằng phần trăm không lớn hơn | 0,05 |
2. Lấy mẫu:
Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.
3. Phương pháp thử:
3.1. Quy định chung:
3.1.1. Thuốc thử trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.
3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117-77.
3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.
3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.
3.2. Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thường: Bột mịn, mầu vàng.
3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất sulphur:
3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng hoạt chất sulphur được xác định bằng phương pháp chuẩn độ. Sulphur được chuyển thành dạng sodium thiosulphate bằng cách đun hồi lưu với sodium sulfite.
S Na2SO3 đ Na2S2O3
Thiosulphate tạo thành được chuẩn độ bằng dung dịch iôt chuẩn.
3.3.2. Hoá chất và dụng cụ:
- Sodium sulphit tinh thể, Na2SO3. 7H2O ;
- Formadehyde 35%;
- Ethanol 95%;
- axetic acid, dung dịch 20%;
- Iôt, dung dịch chuẩn 0,1N;
- Hồ tinh bột, dung dịch 1%;
- Nước cất;
- Bình tam giác 300 ml;
- ống sinh hàn bóng;
- ống đong dung tích 25 ml, 50 ml;
- Bình định mức dung tích 250 ml;
- Pipet 100 ml;
- Buret;
- Bếp điện có lưới amiang;
- Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g;
3.3.3. Tiến hành:
a) Xác định sulphur:
Cân khoảng 0,25g mẫu chính xác tới 0,0002g vào cốc cân rồi chuyển định lượng vào bình tam giác 300ml, bằng 25ml ethanol và 30 - 40ml nước. Thêm vào đó 5g sodium sulfite. Lắp dụng cụ. Gia nhiệt hỗn hợp từ từ để tan hết sulphur, sau đó đun sôi khoảng 1 giờ, thỉnh thoảng lắc bình tam giác để các hạt sulphur bám trên thành bình tan hết. (Nếu các hạt sulphur chưa tan hết thì đun tiếp). Để nguội bình, chuyển định lượng sang bình định mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước, lắc kỹ, lọc (nếu cần). Dùng pipet lấy chính xác 100ml vào bình tam giác. Thêm 12,5 ml formaldehyde, để yên 5 phút. Thêm 10ml acetic acid và chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch iôt, dùng hồ tinh bột làm chất chỉ thị, v1 ml.
b) Xác định hàm lượng thiosulphate tự do:
Cân khoảng 0,30g mẫu chính xác tới 0,0002g vào cốc cân, chuyển định lượng vào bình định mức 250ml. Thêm nước vào, lắc kỹ cho tan hết thiosulphate. Định mức đến vạch bằng nước, lắc thật kỹ, lọc (ly tâm nếu cần). Dùng pipet lấy 100ml vào bình tam giác. Thêm 12,5ml formaldehyde và để yên 5 phút. Thêm 10ml acetic acid và chuẩn độ ngay lập tức với dung dịch iôt 0,1N, dùng hồ tinh bột làm chất chỉ thị, v2 ml.
3.3.4. Tính kết quả:
Hàm lượng hoạt chất sulphur (X) tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
v1 : Thể tích dung dịch iôt chuẩn 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu thử, ml;
v2 : Thể tích dung dịch iôt chuẩn 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu trắng, ml;
m : Khối lượng mẫu thử, g.
3.4. Xác định tỷ suất lơ lửng:
Xác định theo 10- TCN 102-88.
(Khối lượng sulphur dùng xác định tỷ suất lơ lửng: 2,5g)
Xác định sulphur trong 25 ml huyền phù dưới đáy ống đong:
Chuyển 25ml huyền phù còn lại dưới đáy ống đong vào bình tam giác 300ml bằng lượng nước tối thiểu và xác định sulphur theo mục 3.3
Khối lượng hoạt chất sulphur (q) trong 25ml dung dịch huyền phù còn lại dưới đáy ống đong được tính bằng gam theo công thức:
q = 0,00802 x v
v: Thể tích dung dịch iốt 0,1N đã dùng hết để chuẩn độ , ml.
3.5. Thử rây ướt:
Theo TCN 103 - 88.
- 1 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 55:1991 về thuốc trừ nấm bệnh fuji-one 40% dạng nhũ dầu
- 2 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 56:1991 về thuốc trừ nấm bệnh hinosan 40% dạng nhũ dầu
- 3 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 57:1991 về thuốc trừ nấm bệnh validacin 3% dạng dung dịch
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4543:1988 về thuốc trừ nấm bệnh - Kitazin 10 dạng hạt
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 230:1995 về thuốc trừ nấm bệnh topsin - M 70% dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 108:1988 về thuốc trừ nấm bệnh Hinosan 50% ND
- 1 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 55:1991 về thuốc trừ nấm bệnh fuji-one 40% dạng nhũ dầu
- 2 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 56:1991 về thuốc trừ nấm bệnh hinosan 40% dạng nhũ dầu
- 3 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 57:1991 về thuốc trừ nấm bệnh validacin 3% dạng dung dịch
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4543:1988 về thuốc trừ nấm bệnh - Kitazin 10 dạng hạt
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 230:1995 về thuốc trừ nấm bệnh topsin - M 70% dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 102:1988 về thuốc trừ sâu - Phương pháp xác định tỷ suất lơ lửng của bột thấm nước
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 103:1988 về thuốc trừ sâu - Phương pháp thử rây ướt
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 108:1988 về thuốc trừ nấm bệnh Hinosan 50% ND