Tiêu chuẩn ngành 64TCN 57:1991 là văn bản kỹ thuật quy định các yêu cầu chất lượng, phương pháp thử, quy cách đóng gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản đối với sản phẩm thuốc trừ nấm bệnh Validacin 3% dạng dung dịch. Đây là loại thuốc bảo vệ thực vật sinh học được sử dụng phổ biến trong nông nghiệp để phòng trừ bệnh khô vằn hại lúa và các bệnh do nấm Rhizoctonia solani gây ra trên nhiều loại cây trồng khác.
Thông tin chung về văn bản
- Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn ngành 64TCN 57:1991 về thuốc trừ nấm bệnh validacin 3% dạng dung dịch.
- Ký hiệu: 64TCN 57:1991.
- Đối tượng áp dụng: Các cơ quan, doanh nghiệp, tổ chức cá nhân hoạt động trong lĩnh vực sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh và kiểm định chất lượng thuốc trừ bệnh Validacin 3% dạng dung dịch tại Việt Nam.
Các yêu cầu kỹ thuật cốt lõi
Tiêu chuẩn đưa ra các chỉ tiêu chất lượng nghiêm ngặt mà sản phẩm Validacin 3% dạng dung dịch phải đáp ứng trước khi lưu thông trên thị trường:
- Hàm lượng hoạt chất: Hàm lượng hoạt chất Validamycin A phải đạt đúng tỷ lệ đăng ký là 3% (có sai số cho phép theo quy định hiện hành của ngành nông nghiệp).
- Trạng thái vật lý: Thuốc ở dạng dung dịch lỏng, đồng nhất, không bị lắng cặn hoặc phân lớp trong điều kiện bảo quản bình thường.
- Độ pH: Giới hạn độ pH của dung dịch được quy định cụ thể nhằm đảm bảo tính ổn định của hoạt chất sinh học và an toàn cho cây trồng khi phun.
- Độ bền bảo quản: Sản phẩm phải giữ nguyên được hoạt tính sinh học và các chỉ tiêu lý hóa sau thời gian thử nghiệm gia tốc nhiệt độ hoặc thời hạn sử dụng ghi trên nhãn.
Phương pháp kiểm nghiệm và thử nghiệm
Để đánh giá chất lượng sản phẩm, tiêu chuẩn quy định các phương pháp phân tích chuẩn xác:
- Phương pháp lấy mẫu: Quy trình lấy mẫu đại diện từ các lô hàng lớn, đảm bảo tính khách quan và chính xác cho kết quả kiểm nghiệm.
- Xác định hàm lượng hoạt chất: Sử dụng phương pháp sinh học (đo vòng vô khuẩn) hoặc phương pháp hóa lý hiện đại (như sắc ký lỏng hiệu năng cao - HPLC) để định lượng chính xác hoạt chất Validamycin A.
- Kiểm tra các chỉ tiêu lý hóa: Phương pháp xác định tỷ trọng, độ pH và độ bền nhũ hóa/dung dịch khi pha loãng với nước.
Quy định về bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản
Nhằm đảm bảo an toàn cho người sử dụng và môi trường, tiêu chuẩn áp dụng các quy tắc nghiêm ngặt sau:
- Bao bì đóng gói: Thuốc phải được đóng trong chai nhựa hoặc bình chứa chuyên dụng, có khả năng chống ăn mòn, không rò rỉ và chịu được va đập trong quá trình vận chuyển.
- Nội dung ghi nhãn: Nhãn sản phẩm phải thể hiện đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: tên thương mại, hàm lượng hoạt chất, công dụng, hướng dẫn sử dụng, liều lượng pha chế, ngày sản xuất, hạn sử dụng, thông tin nhà sản xuất và các cảnh báo độc hại, biện pháp sơ cứu khi ngộ độc.
- Vận chuyển: Phương tiện vận chuyển phải khô ráo, sạch sẽ, có mái che. Không được vận chuyển chung với lương thực, thực phẩm, thức ăn gia súc hoặc các chất dễ cháy nổ.
- Bảo quản: Thuốc phải được lưu trữ trong kho chuyên dụng, khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng trực tiếp. Kho chứa phải xa khu dân cư, nguồn nước sinh hoạt và tầm tay trẻ em.
Ý nghĩa và tầm quan trọng của tiêu chuẩn
Tiêu chuẩn ngành 64TCN 57:1991 đóng vai trò là công cụ pháp lý và kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan quản lý nhà nước kiểm soát chất lượng thuốc bảo vệ thực vật nhập khẩu và sản xuất trong nước. Đồng thời, tiêu chuẩn này giúp người nông dân tiếp cận được sản phẩm thuốc trừ bệnh đạt chuẩn, nâng cao hiệu quả phòng trừ dịch hại, bảo vệ mùa màng và hướng tới một nền nông nghiệp an toàn, bền vững.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
64TCN 57:1991
THUỐC TRỪ NẤM BỆNH VALIDACIN 3% DẠNG DUNG DỊCH
Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm Validacin 3% dạng dung dịch điều chế từ Validacin kỹ thuật, chất sát khuẩn, chất chống tạo bột, màu và dung môi. Sản phẩm này được dùng làm thuốc trừ nấm bệnh trong nông nghiệp, đặc biệt là bệnh khô vằn.
1. YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1 Thành phần của Validacin 3% dạng dung dịch gồm: Validacin nguyên liệu, chất phụ gia và dung môi.
Tên hoá học của Validacin là: N- [(1s)-(1,4,6/5)-3-hydro-xymetyl-4,5,6- trihydroxy-2-cyclohexeny] [O-beta-glucopyrane-syl-(1--3)-(1s)-(1,2,4/3,5)-2,3,4 trihydroxy-5-hydroxy-metyl-cyclohexyl] amine.
Công thức phân tử: C20H35O13N
Khối lượng phân tử: 497
Công thức cấu tạo:
1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của Validacin 3% dạng dung dịch phải đạt mức và yêu cầu quy định trong bảng:
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Hàm lượng Validamycin A, tính bằng % khối lượng | 3 ± 0,15 |
| 2. pH | 3,0 - 4,5 |
| 3. Ngoại quan | Màu xanh lá cây, không lắng cặn |
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Lấy mẫu
2.1.1 Lô sản phẩm là các tập hợp các sản phẩm cùng loại, được sản xuất trong cùng một điều kiện, được bảo quản cùng một nơi.
2.1.2 Đơn vị sản xuất là một chai.
2.1.3 Số đơn vị lấy mẫu phải phù hợp với bảng 2 của TCVN 1694-75 với hệ số chính xác a là 0,250.
Khối lượng lô không được quá 5 tấn. Lấy ngẫu nhiên khoảng 50ml ở mỗi chai và lượng mẫu lấy ở mỗi chai phải bằng nhau.
Trộn đều các mẫu và chia làm 2 phần, một phần đem phân tích, một phần làm mẫu lưu. Mẫu lưu được cho vào bình thuỷ tinh khô sạch, có nút đậy kín và trên bình có dãn nhãn ghi rõ:
Cơ quan lấy mẫu.
Tên sản phẩm.
Số hiệu lô hàng.
Ngày lấy mẫu.
Số đăng ký.
Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy mẫu lần thứ hai với khối lượng gấp đôi ở chính lô hàng đó. Kết quả lần này là kết quả cuối cùng.
2.2 Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử. Sai lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không được quá 2% sai số tương đối.
2.3 Thuốc thử dùng trong phép phân tích là loại tinh khiết phân tích.
2.4 Xác định hàm lượng Validamycin A.
Xác định theo TCVN 4541 - 88.
2.4.1 Nguyên tắc
Mẫu phân tích sau khi silan hoá được hoá thành hơi rồi được khí mang đưa vào cột tách trong đó các cấu tử có trong mẫu được tách riêng ra rồi lần lượt được khí mang đưa ra khỏi cột chuyển sang bộ phận phát hiện để xác định. Việc định tính và định lượng hoạt chất được xác định theo thời gian lưu và diện tích đỉnh hoạt chất trên sắc ký đồ. Diện tích này được so sánh với diện tích mẫu của mẫu chuẩn tiến hành trong cùng điều kiện phân tích.
2.4.2 Thiết bị và hoá chất.
Máy sắc ký khí.
Bộ phận phát hiện ion hoá ngọn lửa.
Cột tách dài 1,1m, đường kính trong 3mm bằng thuỷ tinh.
Microxilanh 10 ml.
Khí mang nitơ độ tinh khiết 99,9% thể tích.
Khí đốt hidro, độ tinh khiết 99,9% thể tích.
Khí nén không lẫn nước.
Máy sấy chân không.
Máy cô quay trong chân không.
Bình quả lê 25ml có nút đậy bằng thuỷ tinh.
Hoá chất.
Chất nhồi cột: shimalite W, cỡ hạt 0,11 - 0,13mm rửa bằng axit và xử lý với dimetyldiclosilan (shimalite W AW-DMCS) tẩm với ailicone OV 17.
Validamycin A chuẩn.
Chất chuẩn nội melezitone.
Dung dịch chuẩn nội melezitone được điều chế như sau: cân chính xác 34mg melezitone sang qua bình định mức 100ml, thêm nước cất cho đến vạch.
N,C-bis (trimetylsilyl) axetoamid (BSA).
Trimetylclosilan (TMCS).
Piridin.
Hoá chất silan hoá được điều chế như sau: trộn hỗn hợp piridin BSA và TMCS theo tỷ lệ 2:1:1.
2.4.3 Tiến hành xác định
2.4.3.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Cân khoảng 120mg Validamicin A chuẩn (chính xác 0,000g) và chuyển giao vào bình định mức 200ml, thêm nước cất đến vạch.
Hút 1ml dung dịch nói trên cho vào bình quả lê 25ml có nút đậy, thêm 1ml chuẩn nội rồi 3ml piridin.
Làm bốc hơi dung môi bằng máy bốc hơi quay ở nhiệt độ 400C - 600C dưới áp suất kém. Thêm 1ml piridin và lại làm bốc hơi ở nhiệt độ 400C - 600C dưới áp suất kém đến cạn khô.
Đặt bình quả lê 25ml vào tủ sấy chân không ở nhiệt độ 600C dưới áp suất kém trong 1 giờ đến cạn khô.
Thêm 400 ml dung dịch silan hoá vào bình, đậy bình quả lê lại thật kín về để ở nhiệt độ 700C trong 30 phút. Đó là dung dịch chuẩn.
2.4.3.2 Chuẩn bị dung dịch thử
Cân một lượng mẫu thử chứa khoảng 60mg Validacin 3% dạng dung dịch chính xác đến 0,0002g, sang qua bình định mức 100ml. Làm đầy đến vạch bằng nước cất.
Hút 1ml dung dịch nói trên cho vào bình quả lê 25ml có nút đậy, thêm 1ml dung dịch chuẩn nội và tiếp tục như phần pha chế dung dịch chuẩn ở phần a mục 2.2.2.3
2.4.3.3 Điều kiện phân tích
| Nhiệt độ lò | 2500C |
| Nhiệt độ buồng tiêm mẫu | 2700C |
| Lưu lượng khí mang | 80ml/phút |
| Lưu lượng khí nén | 500ml/phút |
| Lưu lượng khí đốt | 50ml/phút |
| Lượng mẫu bơm | 1 ml |
Bơm 1 ml dung dịch chuẩn và 1 ml dung dịch thử vào buồng mẫu. Đo chiều cao của mỗi đỉnh.
2.4.3.4 Tính kết quả
Hàm lượng Validamicin A (X) tính bằng % theo công thức:
| X= | R2.m1. | 1 | . 100 |
| 200 | |||
| R1. m2. | 1 | ||
| 200 |
Trong đó:
m1 : khối lượng Validamycin A dùng để pha chế dung dịch chuẩn, mg.
m2 : khối lượng mẫu thử, mg.
R1 : tỷ lệ chiều cao (hoặc diện tích) đỉnh của mẫu chuẩn trên chiều cao (hoặc diện tích) của chuẩn nội melezitose (Validamycin A/melezitose)
R2 : tỷ lệ chiều cao (diện tích) đỉnh của mẫu thử trên chiều cao (hoặc diện tích) chuẩn nội (Va-lidamycin A/melezitose).
3.2 Xác định độ pH
Độ trực tiếp sản phẩm Validacin 3% dung dịch bằng máy đo pH.
3.3 Xác định ngoại quan
Xác định bằng mắt, sản phẩm có màu xanh lá cây, không lắng cặn là được.
4. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
Theo TCVN 3711 - 82 và 64TCN 55 - 91.
- 1 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 55:1991 về thuốc trừ nấm bệnh fuji-one 40% dạng nhũ dầu
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541:1988 về thuốc trừ sâu - azodrin 50% - dạng dung dịch
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1694:1975 về Sản phẩm hóa học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
- 1 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 56:1991 về thuốc trừ nấm bệnh hinosan 40% dạng nhũ dầu
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4543:1988 về thuốc trừ nấm bệnh - Kitazin 10 dạng hạt
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 230:1995 về thuốc trừ nấm bệnh topsin - M 70% dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 288:1997 về thuốc trừ nấm bệnh 80% Sulphur dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 108:1988 về thuốc trừ nấm bệnh Hinosan 50% ND
- 1 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 55:1991 về thuốc trừ nấm bệnh fuji-one 40% dạng nhũ dầu
- 2 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 56:1991 về thuốc trừ nấm bệnh hinosan 40% dạng nhũ dầu
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541:1988 về thuốc trừ sâu - azodrin 50% - dạng dung dịch
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4543:1988 về thuốc trừ nấm bệnh - Kitazin 10 dạng hạt
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 230:1995 về thuốc trừ nấm bệnh topsin - M 70% dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 288:1997 về thuốc trừ nấm bệnh 80% Sulphur dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 108:1988 về thuốc trừ nấm bệnh Hinosan 50% ND
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1694:1975 về Sản phẩm hóa học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu