TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 232:1995

THUỐC TRỪ SÂU

PADAN 95% DẠNG BỘT TAN TRONG NƯỚC

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Insecticide padan 95% soluble powder

Physical, chemical properties and formulation analysis

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có chứa 95% hoạt chất Cartap hydrochloride, dạng bột tan trong nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

1. Yêu cầu kỹ thuật:

1.1. Thành phần thuốc:

- Sản phẩm Padan 95% dạng bột tan trong nước là hỗn hợp của 95% hoạt chất Cartap hydrochloride và các chất phụ gia khác.

- Tên hoá học: S,S-2- dimethylamin trimethylen bis (Thiocarbamate) hydrochloride.

- Công thức phân tử: C₇H₁₆ClN₃O₂S₂

- Khối lượng phân tử : 273,8

- Công thức cấu tạo:

1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Padan phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng 1:

Bảng 1

2. Lấy mẫu:

Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

3. Phương pháp thử:

3.1. Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại hoá chất T.K.P.T

3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117 - 77.

3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.

3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.

3.2. Ngoại quan:

Xác định bằng mắt thường: thuốc có dạng bột màu xanh.

3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Cartap hydrochloride:

3.3.1. Nguyên tắc:

S,S-2-dimethylamin trimethylene bis (thiocarbamte) hydrochloride phản ứng với 5,5 - dithio bis (2-Nitrobenzoic acid) trong môi trường kiềm, tạo phức mầu 2-nitro-5 mercaptobenzoic acid. Đo mật độ quang của phức này bằng phương pháp đo quang ở bước sóng 412 nm. Dựa vào đường chuẩn xác định được hàm lượng của Cartap hydrochloride.

3.3.2. Hoá chất, dụng cụ và thiết bị:

- Cartap hydrochloride chuẩn đã biết trước hàm lượng;

- 5,5 - dithio bis (2-nitrobezoic acid), (DTNB);

- Axit phosphoric 0,5M;

- Axit axetic 0,5M;

- Axit boric 0,5 M;

- Natri hydroxyt 0,2N;

- Metanol;

- Bình định mức dung tích 20 ml, 50 ml;

- Pipet 1 ml, 2 ml, 5 ml có chia vạch;

- Máy đo quang.

- Cân phân tích, độ chính xác 0,01mg.

3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:

3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch DTNB:

Cân khoảng 0,05 g DTNB chính xác tới 0,00002 g vào bình định mức 100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol.

3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch đệm:

Lấy 80 ml dung dịch axit phosphoric 0,5 M, 80 ml dung dịch axit boric 0,5M, 80 ml dung dịch axit axetic 0,5 M vào cốc 1 lít. Khuấy kỹ, pha loãng đến 1 lít bằng nước cất. Dùng máy đo pH điều chỉnh pH của dung dịch đến 9 bằng dung dịch Natri hydroxyt 0,2N.

3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:

Cân khoảng 0,02 g Cartap hydrochloride chuẩn chính xác đến 0,00002 g vào bình định mức 20 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol. Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch này vào bình định mức 20 ml. Định mức tới vạch bằng metanol.

3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:

Cân khoảng 0,02 g mẫu thử Padan chính xác tới 0,00002 g vào bình định mức 20 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol, lọc và lấy chính xác 2ml bằng pipet vào bình định mức 20ml. Định mức tới vạch bằng metanol.

3.3.4. Tiến hành:

3.3.4.1. Xây dựng đường chuẩn:

Dùng pipet lấy chính xác thể tích các dung dịch vào 5 bình định mức 50 ml theo bảng 2:

Bảng 2

Định mức tới vạch bằng dung dịch đệm. Thời gian phản ứng tạo phức mầu theo nhiệt độ phòng theo bảng 3:

Bảng 3

Phản ứng kết thúc, tiến hành đo trên máy đo quang ở bước sóng 412nm.

Xây dựng đường chuẩn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ dung dịch Cartap hydrchloride chuẩn.

3.3.4.2. Tiến hành đo mẫu thử:

Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu thử vào bình định mức 20 ml, thêm lần lượt 2 ml metanol, 2 ml DTNB, lắc kỹ. Định mức tới vạch bằng dung dịch đệm. Thời gian phản ứng và đo trên máy tiến hành như mục 3.3.4.1.

3.3.5. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất cartap hydrochloride (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

A : Lượng cartap hydrochloride xác định được theo đường chuẩn, g.

m: Khối lượng mẫu, g.

Hàm lượng hoạt chất Cartap hydrochloride là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

3.4. Phép thử rây ướt:

Theo TCN - 103 - 88.

3.5. Xác định tốc độ hoà tan:

Theo TCN - 106 - 88.

3.6. Xác định độ pH:

Theo 10 TCN 212 - 95, mục 3.4.

3.7. Xác định độ ẩm:

3.7.1. Hoá chất, dụng cụ:

- Toluen;

- Dụng cụ Dean - Stark (hình vẽ);

- ống thu 2ml chia vạt tới 0,05 ml, cổ nối có nhám;

- Bình cầu dung tích 500 ml cổ nhám;

- ống đong 100ml.

3.7.2. Tiến hành:

Cân khoảng 100g mẫu chính xác tới 0,01g vào bình cầu 500m, thêm vào 200ml toluen và mấy viên đá bọt. Đun nóng bình cầu sao cho tốc độ chưng cất đạt 2-5 giọt trong 1 giây. Tiếp tục đun cho đến khi không thấy nước đọng trên thành bình và thể tích nước ở bình thu không tăng thêm trong 5 phút.

Hàm lượng nước A tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó: V: Thể tích nước ở bình thu, ml.

W: Khối lượng mẫu, g.