Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 là văn bản kỹ thuật chuyên ngành quy định các yêu cầu chất lượng và phương pháp thử nghiệm đối với sản phẩm thuốc trừ sâu Bassa 50% dạng nhũ dầu (EC). Đây là căn cứ pháp lý và kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác kiểm định chất lượng, quản lý lưu hành và sử dụng thuốc bảo vệ thực vật an toàn, hiệu quả tại Việt Nam.
Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh
- Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng bắt buộc hoặc khuyến khích áp dụng đối với các tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực sản xuất, gia công, nhập khẩu, kinh doanh và kiểm nghiệm chất lượng thuốc trừ sâu Bassa 50% dạng nhũ dầu trên lãnh thổ Việt Nam.
- Mục đích ban hành: Thiết lập hệ thống chỉ tiêu kỹ thuật chuẩn mực và các phương pháp thử thống nhất trên toàn quốc nhằm đánh giá chính xác chất lượng sản phẩm, bảo đảm hiệu quả phòng trừ dịch hại và hạn chế tác động tiêu cực đến môi trường.
Nội dung cốt lõi về Yêu cầu kỹ thuật
Tiêu chuẩn quy định chi tiết các chỉ tiêu lý - hóa học bắt buộc mà sản phẩm thuốc trừ sâu Bassa 50% dạng nhũ dầu phải đạt được, bao gồm:
- Hàm lượng hoạt chất: Quy định tỷ lệ phần trăm khối lượng hoạt chất Bassa (hoạt chất chính là Fenobucarb) trong chế phẩm, bảo đảm đạt mức thiết kế 50% với khoảng sai số cho phép theo quy định kỹ thuật hiện hành.
- Trạng thái cảm quan: Yêu cầu về màu sắc đặc trưng, độ đồng nhất của dung dịch nhũ dầu, không bị phân lớp, không có cặn lắng hoặc tạp chất cơ học nhìn thấy bằng mắt thường trong điều kiện bảo quản tiêu chuẩn.
- Độ bền nhũ tương: Khả năng tự nhũ hóa và duy trì trạng thái nhũ dầu ổn định sau khi pha loãng với nước tiêu chuẩn ở các tỷ lệ quy định, bảo đảm thuốc không bị tách lớp hoặc nổi váng dầu khi sử dụng thực tế.
- Độ ổn định ở nhiệt độ cao: Khả năng giữ vững chất lượng, hàm lượng hoạt chất và các đặc tính lý hóa sau khi thử nghiệm bảo quản gia tốc ở nhiệt độ cao trong khoảng thời gian xác định.
- Giới hạn độ ẩm và độ axit/kiềm: Kiểm soát tỷ lệ nước và trị số pH phù hợp để tránh hiện tượng thủy phân hoạt chất, bảo đảm hạn sử dụng của sản phẩm và an toàn cho cây trồng khi phun xịt.
Phương pháp thử nghiệm xác định chỉ tiêu chất lượng
Để đánh giá sự phù hợp của sản phẩm so với các yêu cầu kỹ thuật, tiêu chuẩn hướng dẫn chi tiết quy trình thực hiện các phương pháp thử nghiệm:
- Phương pháp lấy mẫu: Quy định cách thức lấy mẫu đại diện từ các lô hàng sản xuất hoặc nhập khẩu để bảo đảm tính khách quan và chính xác cho kết quả kiểm nghiệm.
- Xác định hàm lượng hoạt chất: Hướng dẫn sử dụng các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại như sắc ký khí (GC) hoặc sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để định lượng chính xác hàm lượng hoạt chất Fenobucarb có trong mẫu thử.
- Thử nghiệm độ bền nhũ tương: Quy trình pha loãng mẫu với nước tiêu chuẩn, theo dõi sự phân tách lớp dầu, lớp kem hoặc cặn lắng sau những khoảng thời gian quy định (thường là sau 1 giờ và 24 giờ).
- Xác định các chỉ tiêu vật lý khác: Phương pháp đo độ pH, xác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl Fischer hoặc các phương pháp sấy khô phù hợp, và phương pháp thử độ bền bảo quản nhiệt độ cao.
Ý nghĩa pháp lý và thực tiễn của tiêu chuẩn
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 đóng vai trò là công cụ kỹ thuật giúp các cơ quan quản lý nhà nước tiến hành thanh tra, kiểm tra và giám sát chất lượng thuốc bảo vệ thực vật lưu thông trên thị trường. Đồng thời, đây cũng là định hướng giúp các doanh nghiệp sản xuất hoàn thiện quy trình công nghệ, kiểm soát chất lượng đầu ra, bảo vệ quyền lợi hợp pháp của người nông dân và hướng tới một nền nông nghiệp bền vững.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 212:1995
THUỐC TRỪ SÂU BASSA 50% DẠNG NHŨ DẦU
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Tiêu chuẩn này áp dụng cho Bassa 50% dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng trong nông nghiệp.
1. Yêu cầu kỹ thuật:
1.1. Thành phần thuốc:
- Sản phẩm Bassa 50% dạng nhũ dầu là hỗn hợpcủa 50% hoạt chất Fenobucarb, dung môi và các chất phụ gia khác.
- Tên hoá học: 2- sẽ-butyl phenyl methyl cacbamat.
- Công thức phân tử: C12H17NO2
- Khối lượng phân tử : 207,3
- Công thức cấu tạo:
| CH3 |
| CH3 |
| CH3 |
| CH2 |
| CH |
| NH |
| C |
| O |
| O |

1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Bassa phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Ngoại quan | Màu vàng nhạt, trong suốt |
| 2. Hàm lượng hoạt chất 2-sec-butyl phenyl metyl cacbamat tính bằng phần trăm khối lượng | 50 ± 2,5 |
| 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) |
|
| Độ tự nhũ ban đầu | Hoàn toàn |
| Độ bền nhũ tương sau 30 phút. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 2ml |
| Độ bền nhũ tương sau 2h. Lớp kem trênbề mặt lớn nhất | 4ml |
| Độ tái nhũ sau 24h | Hoàn toàn |
| Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24h30ph. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 4ml |
| 4. Độ pH với dung dịch nước 1% | 3á7,5 |
2. Lấy mẫu:
Theo TCVN 1694-75.
3. Phương pháp thử:
3.1. Quy định chung:
3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.
3.1.2 Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.
3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối .
3.2. Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thường, mẫu có mầu vàng nhạt, trong suốt.
3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Fenobucarb:
3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng hoạt chất Fenobucarb được xây dựng bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, dùng Axetophenon làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
- Bình định mức dung tích 10ml;
- Bình định mức dung tích 20ml;
- Pipet 1ml;
- Bassa chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;
- Axetophenon chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;
- Axetonitril T.K.P.T;
- Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại;
- Máy ghi tích phân kế;
- Vòng bơm mẫu 20 ml;
- Microxilanh bơm mẫu;
- Cột sắc ký lỏng cao áp Kontrosorb C18 (125 x 4,6mm).
3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:
3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn:
Cân khoảng 0,2 g Axetophenon chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 20ml. Định mức tới vạch bằng Axetonitril.
3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn:
Cân khoảng 0,02g chất chuẩn Bassa chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10ml. Thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn bằng pipet và định mức tới vạch bằng Axetonitril.
3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu:
Cân khoảng 0,05g mẫu thử Bassa chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10ml. Thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn bằng pipet. Định mức tới vạch bằng Axetonitril.
3.3.3.4. Điều kiện phân tích:
- Bước sóng phân tích : 260 nm
- Tốc độ dòng : 1ml/phút
- Pha động Axetonitril – Nước : 50 – 50 (theo thể tích)
- Lượng mẫu bơm vào : 20 ml
3.3.3.5. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, nhắc lại 3 lần.
3.3.4. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:
Fm : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn.
Fc : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn.
mc: : Khối lượng chuẩn, mg.
mm: Khối lượng mẫu, mg.
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.
Hàm lượng hoạt chất Fenobucarb là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng).
Độ nhắc lại: r = 2% giá trị trung bình.
3.4. Xác định độ pH:
Cân khoảng 1g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 200ml. Thêm vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Đo bằng máy pH.
3.5. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo TCVN 3711-82
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541:1988 về thuốc trừ sâu - azodrin 50% - dạng dung dịch
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 về thuốc trừ sâu - Bassa 50% dạng nhũ dầu
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 về thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 103:1988 về thuốc trừ sâu - Phương pháp thử rây ướt
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988 về thuốc trừ sâu Sumithion 50 ND
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541:1988 về thuốc trừ sâu - azodrin 50% - dạng dung dịch
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 về thuốc trừ sâu - Bassa 50% dạng nhũ dầu
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 về thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 103:1988 về thuốc trừ sâu - Phương pháp thử rây ướt
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988 về thuốc trừ sâu Sumithion 50 ND
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1694:1975 về Sản phẩm hóa học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu