Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 233:1995
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 233:1995 quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu (EC). Đây là văn bản kỹ thuật chuyên ngành làm cơ sở pháp lý và kỹ thuật để kiểm tra, đánh giá chất lượng sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất deltamethrin trong quá trình sản xuất, nhập khẩu, lưu thông và sử dụng tại Việt Nam.
Phạm vi áp dụng và mô tả sản phẩm
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với chế phẩm thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu. Hoạt chất chính của chế phẩm là deltamethrin, một chất thuộc nhóm cúc tổng hợp (pyrethroid) có tác dụng tiếp xúc, vị độc mạnh, phổ tác dụng rộng, được sử dụng phổ biến để phòng trừ nhiều loại sâu hại trên các loại cây trồng khác nhau.
Yêu cầu kỹ thuật đối với thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu
Để đảm bảo hiệu quả phòng trừ dịch hại và an toàn cho cây trồng, tiêu chuẩn quy định các chỉ tiêu lý - hóa học nghiêm ngặt mà sản phẩm phải đáp ứng:
- Trạng thái cảm quan: Chế phẩm phải là chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không bị phân lớp và không chứa các tạp chất cơ học hoặc cặn lơ lửng có thể nhìn thấy bằng mắt thường.
- Hàm lượng hoạt chất: Hàm lượng deltamethrin đăng ký trong chế phẩm là 2,5% tính theo khối lượng. Sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất thực tế so với hàm lượng đăng ký phải nằm trong giới hạn quy định của cơ quan quản lý (thông thường dao động trong khoảng cộng trừ 10% so với hàm lượng danh nghĩa).
- Độ bền nhũ tương: Khi pha loãng chế phẩm với nước cứng tiêu chuẩn ở tỷ lệ quy định, thuốc phải tạo thành một nhũ tương đồng nhất. Sau thời gian thử nghiệm quy định, lượng chất lỏng tách lớp hoặc lượng váng nổi (nếu có) không được vượt quá giới hạn cho phép để đảm bảo thuốc phân bố đều khi phun.
- Độ bền ở nhiệt độ thấp (phép thử lạnh): Chế phẩm không được có hiện tượng tách lớp hoặc kết tinh hoạt chất sau khi lưu trữ ở nhiệt độ thấp (khoảng 0 độ C) trong một khoảng thời gian xác định. Nếu có tinh thể xuất hiện, chúng phải tan hoàn toàn khi đưa sản phẩm trở lại nhiệt độ phòng.
- Giới hạn độ axit hoặc độ kiềm: Chỉ số axit hoặc kiềm của chế phẩm phải được kiểm soát chặt chẽ nhằm tránh sự phân hủy của hoạt chất deltamethrin và ngăn ngừa nguy cơ gây ăn mòn bao bì chứa đựng.
Phương pháp thử nghiệm các chỉ tiêu chất lượng
Tiêu chuẩn hướng dẫn chi tiết quy trình và phương pháp thử nghiệm để xác định các chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm:
- Phương pháp lấy mẫu: Quy trình lấy mẫu thử nghiệm phải tuân thủ theo các tiêu chuẩn hiện hành về lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật, đảm bảo mẫu mang tính đại diện cao cho toàn bộ lô hàng.
- Xác định hàm lượng hoạt chất deltamethrin: Phương pháp chuẩn được áp dụng là sắc ký khí (GC) hoặc sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng chất chuẩn deltamethrin tinh khiết. Phương pháp này đảm bảo độ nhạy, độ chính xác và độ lặp lại cao của kết quả phân tích.
- Xác định độ bền nhũ tương: Tiến hành pha loãng mẫu thử bằng nước cứng tiêu chuẩn trong ống đong chia vạch, lắc đều và quan sát sự phân lớp, tách dầu hoặc tạo váng sau các khoảng thời gian quy định (thường là sau 30 phút, 2 giờ và 24 giờ).
- Xác định độ bền nhiệt độ thấp: Đặt mẫu thử vào thiết bị làm lạnh ở nhiệt độ quy định trong thời gian liên tục, sau đó kiểm tra trực quan sự xuất hiện của pha rắn hoặc sự phân tách pha.
- Xác định độ axit hoặc độ kiềm: Sử dụng phương pháp chuẩn độ thể tích với dung dịch kiềm hoặc axit tiêu chuẩn, kết hợp với chất chỉ thị màu thích hợp hoặc thiết bị đo pH để xác định chính xác điểm tương đương.
Quy định về bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản
Nhằm đảm bảo an toàn trong quá trình lưu thông và sử dụng, tiêu chuẩn đưa ra các yêu cầu bắt buộc:
- Bao gói: Thuốc phải được đóng trong bao bì chuyên dụng, kín kẽ, không rò rỉ, không tương tác hóa học với thành phần bên trong và có khả năng chịu lực tốt trong quá trình bốc xếp, vận chuyển.
- Ghi nhãn: Nhãn sản phẩm phải tuân thủ đầy đủ các quy định pháp luật hiện hành về ghi nhãn thuốc bảo vệ thực vật, bao gồm tên thương mại, hàm lượng hoạt chất, hướng dẫn sử dụng, biện pháp an toàn lao động, sơ cứu khi ngộ độc và hạn sử dụng.
- Bảo quản và vận chuyển: Sản phẩm phải được bảo quản ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng trực tiếp, xa nguồn nhiệt và tầm tay trẻ em. Quá trình vận chuyển phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy định về an toàn hóa chất và phòng chống cháy nổ.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 233:1995
THUỐC TRỪ SÂU DECIS 2,5% DẠNG NHŨ DẦU
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Insecticide decis 2,5% emulsifiable concentrate
Physical, chemical properties and formulation analysis
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có chứa 2,5% hoạt chất Deltamethrin, dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
1. Yêu cầu kỹ thuật:
1.1. Thành phần thuốc:
- Sản phẩm Decis 2,5% dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 2,5% hoạt chất Deltamethrin, dung môi và các chất phụ gia khác.
- Tên hoá học: (S)- a-cyano-m-phenoxybenzyl (1R; 3R) -3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethylxyclopropane carboxylate.
- Công thức phân tử: C22H19Br2NO3
- Khối lượng phân tử : 505,2
- Công thức cấu tạo:
| H |
| O |
| C |
| CN |
| O |
| C |
| O |
| CH3 |
| CH |
| C |
| Br |
| Br |
| CH3 |

1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Decis phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Ngoại quan | Dung dịch trong suốt, không mầu. |
| 2. Hàm lượng hoạt chất (S)-a-cyano-m-phenoxybenzyl (1R; 3R)-3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethylxyclopropane carboxylate tính bằng % khối lượng. | 2,5 ± 0,25 |
| 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tương sau 30 ph. Lớp kem lớn nhất - Độ bền nhũ tương sau 2 giờ. Lớp kem lớn nhất - Độ tái nhũ sau 24 giờ - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 ph. Lớp kem lớn nhất |
Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml |
| 4. Độ pH của dung dịch nước 1%. | 5,5-6,5 |
2. Lấy mẫu:
Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN - BVTV/QĐ ngày 10-3-1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.
3. Phương pháp thử:
3.1. Quy định chung:
3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại hoá chất T.K.P.T
3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117 - 77.
3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.
3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.
3.2. Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thường: dung dịch trong suốt, không mầu.
3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất deltamethrin:
3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng hoạt chất Deltamethrin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.
3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
- Bình định mức dung tích 10ml;
- Pipte dung tích 1ml;
- Chất chuẩn Deltamethrin đã biết trước hàm lượng;
- Metanol;
- Cân phân tích, độ chính xác 0,01 mg;
- Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại;
- Máy ghi tích phân;
- Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo, 5C18 (4mm x 150mm);
- Micro xilanh;
3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:
3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,015g chất chuẩn Deltamethrin chính xác tới 0,00002 g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol.
3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
Cân khoảng 0,60 g mẫu thử Deltamethrin chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol.
3.3.3.3. Điều kiện phân tích:
- Bước sóng: 278nm
- Tốc độ dòng: 1ml/phút
- Pha động metanol-nước: 85 - 15 (theo thể tích)
- Lượng mẫu bơm: 20 ml
3.3.3.4. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 3 lần.
3.3.4. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất Deltamethrin (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:
Sm: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.
mc: Khối lượng mẫu chuẩn, g.
mm: Khối lượng mẫu thử, g.
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.
Hàm lượng hoạt chất Deltamethrin là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
3.4. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5.
3.5. Xác định độ pH:
Theo 10TCN 212 - 95, mục 3.4.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 về thuốc trừ sâu - Bassa 50% dạng nhũ dầu
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 232:1995 về thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 388:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất alpha-cypermethrin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 về thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 về thuốc trừ sâu - Bassa 50% dạng nhũ dầu
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 232:1995 về thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 388:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất alpha-cypermethrin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 về thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu