Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 là văn bản kỹ thuật quy định các yêu cầu chất lượng và phương pháp thử nghiệm đối với sản phẩm thuốc trừ sâu Sumicidin 20% dạng nhũ dầu (EC). Đây là cơ sở pháp lý và kỹ thuật quan trọng để các cơ quan quản lý, nhà sản xuất và đơn vị kiểm nghiệm đánh giá chất lượng sản phẩm trước khi lưu hành trên thị trường Việt Nam.
Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với sản phẩm thuốc trừ sâu có tên thương mại là Sumicidin với hàm lượng hoạt chất fenvalerate đăng ký là 20%, được bào chế dưới dạng nhũ dầu. Văn bản hướng dẫn chi tiết các chỉ tiêu kỹ thuật bắt buộc phải tuân thủ và các quy trình phân tích phòng thí nghiệm để xác định các chỉ tiêu này.
Các yêu cầu kỹ thuật cốt lõi
Sản phẩm thuốc trừ sâu Sumicidin 20% dạng nhũ dầu phải đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn chất lượng sau:
- Trạng thái ngoại quan: Thuốc phải là chất lỏng đồng nhất, không bị phân lớp, không có cặn lắng hoặc tạp chất cơ học nhìn thấy bằng mắt thường. Màu sắc phải đặc trưng theo tiêu chuẩn của nhà sản xuất.
- Hàm lượng hoạt chất: Hàm lượng hoạt chất fenvalerate trong chế phẩm phải đạt 20% khối lượng (hoặc thể tích). Sai lệch cho phép so với hàm lượng đăng ký phải nằm trong giới hạn quy định của tiêu chuẩn ngành đối với thuốc bảo vệ thực vật.
- Độ bền nhũ tương: Khi pha loãng với nước tiêu chuẩn ở tỷ lệ quy định, chế phẩm phải có khả năng tự nhũ hóa tốt, tạo thành một nhũ tương đồng nhất và duy trì độ ổn định (không bị tách dầu, tách chất rắn hoặc nổi váng) trong một khoảng thời gian xác định.
- Độ axit hoặc độ kiềm: Chỉ số pH hoặc hàm lượng axit/kiềm tự do phải nằm trong giới hạn cho phép để đảm bảo hoạt chất không bị phân hủy và không gây ăn mòn bao bì chứa đựng.
- Hàm lượng nước: Giới hạn tối đa lượng nước có trong chế phẩm nhũ dầu để tránh hiện tượng thủy phân hoạt chất và đảm bảo tính ổn định trong quá trình bảo quản.
Phương pháp thử nghiệm và xác định các chỉ tiêu
Để đánh giá sự phù hợp của sản phẩm so với các yêu cầu kỹ thuật, tiêu chuẩn quy định các phương pháp thử nghiệm cụ thể:
- Phương pháp lấy mẫu: Quy trình lấy mẫu đại diện từ các lô hàng phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy định chung về lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật để đảm bảo tính khách quan và chính xác của kết quả kiểm nghiệm.
- Xác định hàm lượng hoạt chất: Sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC) với detector phù hợp (thường là detector ion hóa ngọn lửa - FID) và chất chuẩn fenvalerate tinh khiết để định lượng chính xác hàm lượng hoạt chất trong mẫu thử.
- Thử nghiệm độ bền nhũ tương: Tiến hành pha loãng mẫu thử với nước cứng tiêu chuẩn, quan sát sự phân lớp và đo thể tích lớp dầu hoặc lớp kem tách ra (nếu có) sau các khoảng thời gian quy định.
- Xác định các chỉ tiêu lý - hóa khác: Áp dụng các phương pháp chuẩn độ hóa học để xác định độ axit/kiềm và phương pháp Karl Fischer hoặc phương pháp chưng cất để xác định hàm lượng nước.
Ý nghĩa và ứng dụng thực tiễn
Việc ban hành và áp dụng tiêu chuẩn 10 TCN 213:1995 giúp thống nhất hoạt động kiểm tra chất lượng thuốc trừ sâu Sumicidin 20% EC trên toàn quốc. Điều này không chỉ bảo vệ quyền lợi của người nông dân thông qua việc đảm bảo hiệu quả diệt trừ dịch hại của thuốc, mà còn góp phần hạn chế tối đa các tác động tiêu cực đến môi trường và sức khỏe con người do sử dụng sản phẩm kém chất lượng hoặc không đúng hàm lượng tiêu chuẩn.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 213:1995
THUỐC TRỪ SÂU SUMICIDIN 20% DẠNG NHŨ DẦU
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Tiêu chuẩn này áp dụng cho Sumicidin 20% dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng trong nông nghiệp.
1. Yêu cầu kỹ thuật:
1. 1. Thành phần thuốc:
- Sản phẩm Sumicidin 20% dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 20% hoạt chất Fenvalerat, dung môi và các chất phụ gia khác.
- Tên hoá học: (RS) - a - cyano- 3- phenoxybenzyl (RS)- 2- (4-clophenyl)-3- metylbutyrat.
- Công thức phân tử: C25H22 ClNO3
- Khối lượng phân tử : 419,9
- Công thức cấu tạo:
1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Sumicidin phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Ngoại quan | Màu vàng nhạt, trong suốt |
| 2. Hàm lượng hoạt chất (RS) - a - cyano- 3- phenoxybenzyl (RS)- 2- (4 - clophenyl)-3- metylbutyrat tính bằng phần trăm khối lượng | 20 ± 1,2 |
| 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) Độ tự nhũ ban đầu Độ bền nhũ tương sau 30 ph. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất Độ bền nhũ tương sau 2h. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất Độ tái nhũ sau 24h Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24h30ph. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất |
Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml |
| 4. Độ pH | 7,5 |
2. Lấy mẫu:
Theo TCVN 1694-75.
3. Phương pháp thử:
3.1. Quy định chung:
3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.
3.1.2 Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.
3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối .
3.2. Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thường, thuốc có mầu vàng nhạt, trong suốt.
3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Fenvalerat:
3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng hoạt chất Fenvalerat được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, dùng Ethofenprox làm chất nội chuẩn. Kết qủa được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị :
- Bình định mức dung tích 10ml;
- Bình định mức dung tích 25ml;
- Pipet 1ml;
- Sumicidin chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;
- Ethofenprox chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;
- Metanol T.K.P.T;
- Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại;
- Máy ghi tích phân kế;
- Vòng bơm mẫu 20 ml;
- Microxilanh bơm mẫu;
- Cột sắc ký lỏng cao áp Kontrosorb C18 (125mm x 4,6mm).
3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:
3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch chất nội chuẩn:
Cân khoảng 0,25g Ethofenprox chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 20ml. Định mức tới vạch bằng Metanol
3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn Sumicidin chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10ml. Thêm chính xác 1ml dung dịch chất nội chuẩn bằng pipet và định mức tới vạch bằng Metanol.
3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
Cân khoảng 0,05g mẫu thử Sumicidin chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10ml. Thêm chính xác 1ml dung dịch chất nội chuẩn bằng pipet. Định mức tới vạch bằng Metanol.
3.3.3.4. Điều kiện phân tích:
- Bước sóng phân tích : 278 nm
- Tốc độ dòng : 1ml/phút
- Pha động Metonol - Nước : 75-25 (theo thể tích)
- Lượng mẫu bơm vào : 20 ml
3.3.3.5. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, nhắc lại 3 lần.
3.3.4. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Fm : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn.
Fc : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn.
mc: : Khối lượng mẫu chuẩn, mg.
mm: Khối lượng mẫu thử, mg.
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.
Hàm lượng hoạt chất Fenvalerat là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng).
Độ nhắc lại: r = 2% giá trị trung bình.
3.4. Xác định độ pH:
Cân khoảng 1g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 200ml. Thêm vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Đo bằng máy pH.
3.5. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo tiêu chuẩn Việt Nam: TCVN - 3711- 82.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541:1988 về thuốc trừ sâu - azodrin 50% - dạng dung dịch
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 về thuốc trừ sâu - Bassa 50% dạng nhũ dầu
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 232:1995 về thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 233:1995 về thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 388:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất alpha-cypermethrin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 9 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 về thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 10 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988 về thuốc trừ sâu Sumithion 50 ND
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541:1988 về thuốc trừ sâu - azodrin 50% - dạng dung dịch
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 về thuốc trừ sâu - Bassa 50% dạng nhũ dầu
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 232:1995 về thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 233:1995 về thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 388:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất alpha-cypermethrin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 9 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 về thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 10 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988 về thuốc trừ sâu Sumithion 50 ND
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu
- 12 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1694:1975 về Sản phẩm hóa học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu