Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11424:2016
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11424:2016 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 3140:2011. Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính kỹ thuật của tinh dầu cam ngọt [Citrus sinensis (L.) Osbeck] thu được bằng phương pháp chiết cơ học từ vỏ quả, nhằm tạo cơ sở pháp lý và kỹ thuật để đánh giá chất lượng sản phẩm trong lưu thông thương mại và sản xuất công nghiệp.
Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với sản phẩm tinh dầu cam ngọt được chiết xuất bằng các phương pháp cơ học (như ép lạnh, ly tâm) từ lớp vỏ ngoài của quả cam ngọt chín. Tiêu chuẩn không áp dụng cho các loại tinh dầu cam được sản xuất bằng phương pháp chưng cất hơi nước hoặc các phương pháp can thiệp hóa học khác.
Các yêu cầu kỹ thuật cốt lõi đối với tinh dầu cam ngọt
Sản phẩm tinh dầu cam ngọt muốn đạt tiêu chuẩn chất lượng theo TCVN 11424:2016 phải đáp ứng đầy đủ các chỉ tiêu nghiêm ngặt sau:
- Đặc tính cảm quan: Tinh dầu phải là chất lỏng trong suốt, có thể xuất hiện một ít cặn lắng tự nhiên do quá trình ép cơ học. Màu sắc của tinh dầu dao động từ vàng nhạt, vàng cam đến đỏ cam. Mùi thơm phải mang tính đặc trưng của vỏ quả cam ngọt tươi, tuyệt đối không có mùi lạ, mùi khét hoặc mùi ôi dầu.
- Chỉ số vật lý (đo ở 20 độ C):
- Tỷ trọng tương đối: Phải nằm trong giới hạn quy định để kiểm soát độ nguyên chất và phát hiện tạp chất.
- Chỉ số khúc xạ: Chỉ số này phản ánh độ tinh khiết và cấu trúc đặc trưng của các hợp chất có trong tinh dầu.
- Góc quay cực: Xác định tính hoạt động quang học tự nhiên của các cấu tử trong tinh dầu cam ngọt.
- Thành phần hóa học và sắc ký khí: Tiêu chuẩn quy định cụ thể hàm lượng tối thiểu và tối đa của các cấu tử hóa học chính (như Limonene, Myrcene, Linalool, Decanal...). Việc phân tích sắc ký khí giúp xác định chính xác "vân tay" hóa học của tinh dầu, từ đó phát hiện các hành vi pha trộn dung môi hoặc tinh dầu tổng hợp.
Quy định về lấy mẫu và phương pháp thử
Để đảm bảo tính khách quan và chính xác khi đánh giá chất lượng sản phẩm, tiêu chuẩn yêu cầu:
- Công tác lấy mẫu: Phải thực hiện theo các tiêu chuẩn quốc gia hiện hành về lấy mẫu tinh dầu (như TCVN 8442 hoặc ISO 212), đảm bảo mẫu thử đại diện cho toàn bộ lô hàng và không bị nhiễm bẩn trong quá trình thao tác.
- Phương pháp phân tích: Sử dụng các thiết bị đo lường chuẩn hóa để xác định các chỉ số vật lý và áp dụng phương pháp sắc ký khí trên cột mao quản để phân tích định lượng các thành phần hóa học.
Yêu cầu về bao gói, ghi nhãn và bảo quản
- Bao bì chứa đựng: Tinh dầu cam ngọt phải được đựng trong các bao bì làm bằng vật liệu trơ, không phản ứng với các thành phần của tinh dầu (như thủy tinh tối màu, thép không gỉ hoặc vật liệu chuyên dụng có lớp phủ bảo vệ), có nắp đậy kín để chống bay hơi và hạn chế quá trình oxy hóa.
- Ghi nhãn sản phẩm: Nhãn mác trên bao bì phải hiển thị đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: tên sản phẩm, tên khoa học của nguyên liệu, phương pháp chiết xuất, tên và địa chỉ nhà sản xuất, số lô hàng, thể tích thực, ngày đóng gói và hạn sử dụng.
- Điều kiện bảo quản: Sản phẩm cần được lưu trữ ở môi trường khô ráo, thoáng mát, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng mặt trời và nguồn nhiệt cao nhằm duy trì chất lượng tinh dầu ổn định trong thời gian dài.
TINH DẦU CAM NGỌT[CITRUS SINENSIS (L.) OSBECK], THU ĐƯỢC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT CƠ HỌC VỎ QUẢ
Oil of sweet orange [Citrus sinensis (L.) Osbeck], obtained by physical extraction of the peel
Lời nói đầu
TCVN 11424:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 3140:2011;
TCVN 11424:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TINH DẦU CAM NGỌT [CITRUS SINENSIS (L.) OSBECK], THU ĐƯỢC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT CƠ HỌC VỎ QUẢ
Oil of sweet orange [Citrus sinensis (L.) Osbeck], obtained by physical extraction of the peel
Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu cam ngọt Citrus sinensis (L.) Osbeck thu được bằng phương pháp chiết cơ học vỏ quả.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu.
TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 oC- Phương pháp chuẩn.
TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ.
TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực.
TCVN 8448 (ISO 4715) Tinh dầu - Xác định phần còn lại sau khi bay hơi.
TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản.
TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì.
TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn.
TCVN 9655-2 (ISO 11024-2) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc kí đồ cho mẫu tinh dầu.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1
Tinh dầu cam ngọt (oil of sweet orange)
Tinh dầu thu được bằng cách chiết cơ học vỏ quả cam ngọt [Citrus sinensis (L.) Osbeck], thuộc họ Rutaceae, không sử dụng nhiệt.
CHÚ THÍCH: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng, về thông tin đối với chỉ số CAS.
4.1 Trạng thái
Dạng lỏng linh động, trong suốt.
4.2 Màu sắc
Màu vàng đến vàng đỏ.
4.3 Mùi
Đặc trưng của mùi vỏ cam.
4.4 Tỷ trọng tương đối ở 20 oC, ![]()
| Tối thiểu: | 0,842 |
| Tối đa: | 0,850 |
4.5 Chỉ số khúc xạ ở 20 oC
| Tối thiểu: | 1,470 |
| Tối đa: | 1,476 |
4.6 Độ quay cực ở 20 oC
Trong khoảng từ + 94o đến + 99o.
4.7 Phần còn lại sau khi bay hơi
| Tối thiểu: | 1,0 % |
| Tối đa: | 4,0 %. |
4.8 Dữ liệu sắc ký đồ
Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng và tỷ lệ của các thành phần này phải như trong Bảng 1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.
Bảng 1 - Dữ liệu sắc ký đồ
| Thành phần | Tối thiểu % | Tối đa % |
| a-Pinen | 0,4 | 0,8 |
| b-Pinen | 0,02 | 0,15 |
| Sabinen | 0,2 | 0,8 |
| Myrcen | 1,5 | 3,5 |
| Limonen | 93,0 | 96,0 |
| n-Octanal | 0,1 | 0,4 |
| n-Nonanal | 0,01 | 0,06 |
| n-Decanal | 0,1 | 0,7 |
| Linalool | 0,15 | 0,7 |
| Neral | 0,03 | 0,1 |
| Valencen | 0,01 | 0,4 |
| Geranial | 0,05 | 0,2 |
| b-Sinensal | 0,01 | 0,06 |
| CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A. | ||
4.9 Điểm chớp cháy
Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B.
Theo TCVN 8442 (ISO 212).
Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 ml.
CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.
6.1 Tỷ trọng tương đối ở 20 oC, ![]()
Theo TCVN 8444 (ISO 279).
6.2 Chỉ số khúc xạ ở 20 oC
Theo TCVN 8445 (ISO 280).
6.3 Độ quay cực ở 20 oC
Theo TCVN 8446 (ISO 592).
6.4 Phần còn lại sau khi bay hơi
Xem TCVN 8448 (ISO 4715).
| Phần mẫu thử: | 5 g |
| Thời gian bay hơi: | 5 h. |
6.5 Dữ liệu sắc ký đồ
Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).
7 Bao gói, ghi nhãn, đóng nhãn và bảo quản
Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).
(Tham Khảo)

| Nhận diện pic | Điều kiện tiến hành |
| 1 a-Pinen | Cột: silica nóng chảy, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,2 mm |
| 2 Sabinen | Pha tĩnh: poly(dimethyl siloxan) (SPS1)) |
| 3 b-Pinen | Độ dày màng: 0,20 µm |
| 4 Myrcen | Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 80 oC trong 4 min, nhiệt độ chương trình tăng từ 80 oC đến 250 oC |
| 5 n-Octanal | với tốc độ 5 oC/min, sau đó đẳng nhiệt ở 250 oC trong 10 min |
| 6 Limonen | Nhiệt độ bơm: 275 oC |
| 7 n-Nonanal | Nhiệt độ detector: 300 oC |
| 8 Linalool | Detector: ion hóa ngọn lửa |
| 9 n-Decanal | Khí mang: heli |
| 10 Neral | Thể tích bơm: 0,1 µl |
| 11 Geranial | Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min |
| 12 Valencen | Tỷ lệ chia dòng: 1/100 |
| 13 b-Sinensal | t: thời gian |
| 14 a-Sinensal |
|
Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

| Nhận diện pic | Điều kiện tiến hành |
| 1 a-Pinen | Cột: silica nóng chảy, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,2 mm |
| 2 b-Sabinen | Pha tĩnh: poly glycol [DB-WAX]2) |
| 3 Sapinen | Độ dày màng: 0,20 µm |
| 4 Myrcen | Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 80 oC trong 4 min, nhiệt độ chương trình tăng từ 80 oC đến 250 oC với tốc độ 5 oC/min, sau đó đẳng nhiệt ở 250 oC trong 10 min |
| 5 Limonen | |
| 6 n-Octanal | Nhiệt độ bơm: 275 oC |
| 7 n-Nonanal | Nhiệt độ detector: 300 oC |
| 8 n-Decanal | Detector: ion hóa ngọn lửa |
| 8 Linalool | Khí mang: heli |
| 10 Neral | Thể tích bơm: 0,1 µl |
| 11 Valencen | Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min |
| 12 Geranial | Tỷ lệ chia dòng: 1/100 |
| 13 b-Sinensal | t: thời gian |
| 14 a-Sinensal |
|
Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực
(Tham khảo)
B.1 Thông tin chung
Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.
Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:
- có sự dao động lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu;
- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.
- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.
Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.
Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.
Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)[1].
B.2 Điểm chớp cháy của tinh dầu cam ngọt [Citrus sinensis (L.) Osbeck], thu được bằng phương pháp chiết cơ học vỏ quả
Giá trị trung bình là + 43 oC.
CHÚ THÍCH: Giá trị này thu được bằng thiết bị Luchaire3).
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy.
[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng.
1) SPS là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
2) DB-WAX là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
3) Thiết bị có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9650:2013 (ISO/TR 210:1999) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9651:2013 (ISO/TR 211:1999) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9655-1:2013 (ISO 11024-1:1998) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9655-2:2013 (ISO 11024-2:1998) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc đồ của mẫu tinh dầu
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9657:2013 (ISO/TR 21092:2004) về Tinh dầu - Mã số đặc trưng
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8442:2010 (ISO 212:2007) về Tinh dầu - Lấy mẫu
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8444:2010 (ISO 279:1998)
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8445:2010 (ISO 280:1998) về Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8446:2010 (ISO 592 : 1998) về Tinh dầu - Xác định độ quay cực
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8448:2010 (ISO 4175 : 1978) về Tinh dầu - Xác định phần còn lại sau khi bay hơi
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8459:2010 (ISO/TR 11018 : 1997) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11421:2016 về Tinh dầu chanh tây [Citrus limon (L.) Burm.f.], thu được bằng phương pháp ép
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11422:2016 về Tinh dầu bạc hà (Mentha x piperita L.)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11423:2016 (ISO 3053:2004) về Tinh dầu bưởi (Citrus x paradisi Macfad.), thu được bằng phương pháp ép
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11425:2016 (ISO 3217:1974) về Tinh dầu sả chanh (Cymbopogon citratus)
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9650:2016 (ISO/TS 210:2014) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói điều kiện đóng gói và bảo quản
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11881:2017 về Tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11882:2017 (ISO 3214:2000) về Tinh dầu màng tang (Litsea cubeba Pers)
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11883:2017 về Tinh dầu oải hương lá hẹp (Lavandula angustifolia Mill.)
- 1 Quyết định 4192/QĐ-BKHCN năm 2016 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9650:2013 (ISO/TR 210:1999) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9651:2013 (ISO/TR 211:1999) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9655-1:2013 (ISO 11024-1:1998) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9655-2:2013 (ISO 11024-2:1998) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc đồ của mẫu tinh dầu
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9657:2013 (ISO/TR 21092:2004) về Tinh dầu - Mã số đặc trưng
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8442:2010 (ISO 212:2007) về Tinh dầu - Lấy mẫu
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8444:2010 (ISO 279:1998)
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8445:2010 (ISO 280:1998) về Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8446:2010 (ISO 592 : 1998) về Tinh dầu - Xác định độ quay cực
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8448:2010 (ISO 4175 : 1978) về Tinh dầu - Xác định phần còn lại sau khi bay hơi
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8459:2010 (ISO/TR 11018 : 1997) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11421:2016 về Tinh dầu chanh tây [Citrus limon (L.) Burm.f.], thu được bằng phương pháp ép
- 14 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11422:2016 về Tinh dầu bạc hà (Mentha x piperita L.)
- 15 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11423:2016 (ISO 3053:2004) về Tinh dầu bưởi (Citrus x paradisi Macfad.), thu được bằng phương pháp ép
- 16 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11425:2016 (ISO 3217:1974) về Tinh dầu sả chanh (Cymbopogon citratus)
- 17 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9650:2016 (ISO/TS 210:2014) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói điều kiện đóng gói và bảo quản
- 18 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11881:2017 về Tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)
- 19 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11882:2017 (ISO 3214:2000) về Tinh dầu màng tang (Litsea cubeba Pers)
- 20 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11883:2017 về Tinh dầu oải hương lá hẹp (Lavandula angustifolia Mill.)