Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9185:2012
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9185:2012 quy định phương pháp xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) trong cát được sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất thủy tinh. Đây là một trong những tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng nguyên liệu đầu vào, đảm bảo độ bền, độ trong suốt và các đặc tính kỹ thuật của sản phẩm thủy tinh thành phẩm.
Phạm vi áp dụng và ý nghĩa của tiêu chuẩn
- Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các loại cát tự nhiên hoặc cát nghiền đã qua chế biến, được dùng làm nguyên liệu chính trong công nghiệp sản xuất thủy tinh.
- Mục đích kiểm nghiệm: Xác định chính xác tỷ lệ phần trăm khối lượng của nhôm oxit (Al2O3) có trong mẫu cát. Hàm lượng Al2O3 ảnh hưởng trực tiếp đến độ nhớt của thủy tinh nóng chảy và độ bền hóa học của sản phẩm cuối cùng.
Nguyên tắc của phương pháp xác định
Phương pháp xác định hàm lượng nhôm oxit trong cát thường dựa trên các nguyên lý hóa học chuẩn độ hoặc quang phổ, cụ thể:
- Phân hủy mẫu thử: Mẫu cát được phân hủy bằng hỗn hợp các axit mạnh (thường là axit flohydric HF và axit sunfuric H2SO4) hoặc bằng phương pháp nung chảy với chất trợ dung thích hợp để chuyển toàn bộ nhôm vào dung dịch.
- Tách và loại bỏ các yếu tố ảnh hưởng: Loại bỏ các ion gây cản trở quá trình xác định nhôm (như sắt, titan) bằng các chất che thích hợp hoặc phương pháp tách hóa học.
- Xác định hàm lượng: Hàm lượng nhôm oxit được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức chất (thường dùng EDTA) ở môi trường pH thích hợp với chỉ thị màu chuyên dụng, hoặc bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đối với các mẫu có hàm lượng nhôm thấp.
Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất
- Thiết bị thí nghiệm: Cần trang bị đầy đủ lò nung có khả năng khống chế nhiệt độ, tủ sấy, cân phân tích có độ chính xác cao (đến 0,0001g), và các dụng cụ thủy tinh chuẩn xác như buret, pipet, bình định mức.
- Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để pha chế các dung dịch chuẩn, dung dịch đệm và dung dịch chỉ thị.
Quy trình thực hiện cơ bản
- Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu cát được sấy khô ở nhiệt độ quy định, nghiền mịn đến kích thước hạt yêu cầu và bảo quản trong bình hút ẩm trước khi cân phân tích.
- Tiến hành phân tích: Cân một lượng mẫu xác định, tiến hành phân hủy mẫu, pha loãng và tạo phức với EDTA dư, sau đó chuẩn độ lượng EDTA dư bằng dung dịch muối kẽm hoặc chì chuẩn để tính ra hàm lượng nhôm.
- Tính toán kết quả: Kết quả hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) được tính bằng phần trăm khối lượng dựa trên thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu tốn và khối lượng mẫu thử ban đầu.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo kết quả thử nghiệm phải thể hiện đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: thông tin nhận biết mẫu, viện dẫn tiêu chuẩn TCVN 9185:2012, kết quả phân tích (trị số trung bình của các lần xác định song song), các hiện tượng bất thường trong quá trình thử nghiệm (nếu có) và ngày tháng thực hiện phân tích.
CÁT ĐỂ SẢN XUẤT THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM OXIT
Sand for glass manufacture - Test method for determination of aluminium oxide
Lời nói đầu
TCVN 9185:2012 được chuyển đổi từ TCXD 155:1985 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 01/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết ban hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
TCVN 9185:2012 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
CÁT ĐỂ SẢN XUẤT THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM OXIT
Sand for glass manufacture - Test method for determination of aluminium oxide
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng nhôm oxit trong cát để sản xuất thủy tinh.
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCXD 136:1985 Thủy tinh - Cát để sản xuất thủy tinh - Phương pháp chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm để phân tích hóa học.
TCXD 154:1985 Cát sử dụng trong công nghiệp thủy tinh - Phương pháp xác định hàm lượng sắt oxit.
Theo TCXD 136:1985.
4.1. Axit axetic (CH3COOH), đậm đặc.
4.2. Amoni hydroxyt (NH4OH), dung dịch 25 %.
4.3. Axit clohydric (HCl), pha loãng (1 + 1).
4.4. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 30 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.5. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 10 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.6. Natri florua (NaF), dung dịch 3 %.
4.7. Chỉ thị xylenol da cam, dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 g thuốc thử trong 100 ml nước.
4.8. EDTA (trilon B), dung dịch 1 %.
4.9. Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,025 M: Pha từ ống chuẩn (fixanal)
4.10. Dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat (Zn(CH3COO)2), dung dịch 0,025 M.
Kẽm axetat dung dịch 0,025 M, hòa tan 5,65 g kẽm axetat Zn(C2H3O2)2.2H2O chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml nước đã có sẵn 5 ml axit axetic đậm đặc, đun nóng cho tan rồi chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.
* Xác định hệ số độ chuẩn (K) của dung dịch kẽm axetat 0,025 M theo dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,025 M.
Lấy 20 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,025 M (4.9) vào cốc, thêm nước đến khoảng 100 ml rồi cho tiếp vào đó 10 ml dung dịch đệm pH = 5,5 và một ít chỉ thị xylenol da cam 0,1 % (4.7), dung dịch có màu vàng, dùng dung dịch kẽm axetat pha được, chuẩn độ dung dịch trong cốc đến khi màu đổi từ vàng sang hồng.
Hệ số chuẩn độ (K) của dung dịch kẽm axetat 0,025 M để xác định nhôm oxit tính theo công thức sau:
K = 
trong đó:
V: Thể tích dung dịch EDTA 0,025 M để lấy để xác định, tính bằng mililit (ml);
V1: Thể tích dung dịch kẽm axetat 0,025M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
4.11. Chỉ thị phenolphtalein, dung dịch 0,1 %: pha trong cồn 90 %.
4.12. Dung dịch đệm pH = 5,5: Hòa tan khoảng 100 ml amoni hydroxit đậm đặc trong 700 ml nước, thêm khoảng 100 ml axit axetic, khuấy đều. Điều chỉnh pH = 5,5 bằng amoni hydroxit (1 + 1) và axit axetic (1 + 1), thêm nước đến 1 lít, khuấy đều.
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và:
5.1. Giấy lọc, chảy nhanh đường kính lỗ trung bình khoảng 20 mm.
5.2. Máy cất nước.
5.3. Tủ hút hơi độc
5.4. Bếp điện, bếp cách cát, kiểm soát được ở 400 0C.
5.5. Pipet, dung tích 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml.
5.6. Bình định mức các loại, dung tích 250 ml, 500 ml, 1000 ml.
6. Chuẩn bị và phân giải mẫu thử
Mẫu thử được chuẩn bị và phân giải theo Điều 6 của tiêu chuẩn TCXD 154:1985 (*), thu được dung dịch A dùng để xác định hàm lượng nhôm oxit.
7.1. Nguyên tắc
Tách nhôm khỏi sắt, titan bằng kiềm mạnh, tạo phức complexonat nhôm ở pH = 5,5. Giải phóng EDTA khỏi complexonat nhôm bằng natri florua, chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng khỏi phức complexonat nhôm bằng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M, chỉ thị xylenol da cam.
7.2. Cách tiến hành
Tùy theo hàm lượng Al2O3 có trong mẫu, lấy một phần dung dịch A (Điều 6) được quy định theo Bảng 1.
Bảng 1 - Hàm lượng nhôm oxit trong mẫu (%)
| Hàm lượng Al2O3 % | Lượng mẫu lấy để xác định Al2O3 | |
| Thể tích dung dịch lấy để xác định Al2O3 ml | Lượng mẫu cát tương ứng g | |
| Nhỏ hơn 1,0 | 100 | 2,00 |
| Từ 1,0 đến 3,0 | 50 | 1,0 |
Cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm khoảng 15 ml đến 20 ml dung dịch natri hydroxit 30 % (4.4), đun sôi 2 min đến 3 min. Để nguội dung dịch, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc khô, phễu khô vào bình nón khô thu được dung dịch B.
Lấy 100 ml dung dịch B vào cốc thủy tinh, thêm vào 10 ml dung dịch EDTA 0,025M, và vài giọt chỉ thị phenolphtalein (4.11) (dung dịch xuất hiện màu hồng), dùng dung dịch axit clohydric (1 + 1) (4.3) và natri hydroxit 10 % (4.5) điều chỉnh dung dịch về môi trường trung tính (dung dịch hết màu hồng). Thêm tiếp 20 ml dung dịch đệm pH = 5,5, và vài giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 % (4.7) (dung dịch xuất hiện màu vàng), rồi đun sôi dung dịch từ 1 min đến 2 min. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ khoảng 70 0C, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M (4.10) chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng. Thêm vào cốc 10 ml dung dịch natri florua 3 % (4.6) và đun sôi dung dịch từ 1 min đến 2 min (dung dịch xuất hiện màu vàng). Để nguội dung dịch, dùng dung dịch kẽm axetat 0,025 M chuẩn độ đến khi dung dịch mất màu vàng và chuyển sang màu hồng. Ghi lại thể tích tiêu tốn (VZn)
7.3. Tính kết quả
Hàm lượng nhôm oxit (Al2O3), tính bằng phần trăm (%), theo công thức:
% Al2O3 = 0,0001274 x 
trong đó:
VZn: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng khỏi complexon nhôm, tính bằng mililit (ml);
K: Hệ số nồng độ giữa dung dịch EDTA 0,025 M tiêu chuẩn và dung dịch kẽm axetat 0,025 M;
0,001274: khối lượng Al2O3 tương ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M, tính bằng gam (g);
m: Khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).
Chênh lệch giữa hai thí nghiệm tiến hành song song được quy định tại Bảng 2.
Bảng 2 - Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song
| Hàm lượng Al2O3 % | Chênh lệch cho phép không lớn hơn % |
| Nhỏ hơn 1,0 | 0,05 |
| Từ 1,0 đến 3,0 | 0,10 |
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
- Các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ;
- Tài liệu viện dẫn là tiêu chuẩn này;
- Các bước tiến hành thử khác với quy định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);
- Các kết quả thử;
- Các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả thử;
- Ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.
MỤC LỤC
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Quy định chung
4 Hóa chất, thuốc thử
5 Thiết bị, dụng cụ
6 Chuẩn bị mẫu thử
7 Phương pháp thử
7.1 Nguyên tắc
7.2 Cách tiến hành
7.3 Tính kết quả
8 Báo cáo thử nghiệm
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng TCXD 154:1986 về cát sử dụng trong công nghiệp thủy tinh – phương pháp xác định hàm lượng sắt ôxit Fe2O3
- 3 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 136:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh – phương pháp chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm để phân tích hóa học - quy định chung
- 1 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 139:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng đồng oxyt
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 140:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng côban oxyt
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9171:2012 về Thủy tinh và cát để sản xuất thủy tinh – Quy định chung trong phân tích hóa học
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9183:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Silic đioxit
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9184:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Sắt oxit
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9186:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Titan đioxit
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9187:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định độ ẩm
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9039:2011 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh - Đá vôi
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11655:2016 (ISO 804:1976) về Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị dung dịch phân tích - Phương pháp nung chảy kiềm
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11657:2016 (ISO 901:1976) về Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Xác định khối lượng riêng tuyệt đối - Phương pháp tỷ trọng kế
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11659:2016 (ISO 12315:2010) về Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Phương pháp tính hàm lượng Al2O3 của nhôm oxit nhiệt luyện
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 4 Tiêu chuẩn xây dựng TCXD 154:1986 về cát sử dụng trong công nghiệp thủy tinh – phương pháp xác định hàm lượng sắt ôxit Fe2O3
- 5 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 136:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh – phương pháp chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm để phân tích hóa học - quy định chung
- 6 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 139:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng đồng oxyt
- 7 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 140:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng côban oxyt
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9171:2012 về Thủy tinh và cát để sản xuất thủy tinh – Quy định chung trong phân tích hóa học
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9183:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Silic đioxit
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9184:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Sắt oxit
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9186:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Titan đioxit
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9187:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định độ ẩm
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9039:2011 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh - Đá vôi
- 14 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11655:2016 (ISO 804:1976) về Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị dung dịch phân tích - Phương pháp nung chảy kiềm
- 15 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11657:2016 (ISO 901:1976) về Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Xác định khối lượng riêng tuyệt đối - Phương pháp tỷ trọng kế
- 16 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11659:2016 (ISO 12315:2010) về Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Phương pháp tính hàm lượng Al2O3 của nhôm oxit nhiệt luyện