Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 139:1985 là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng đồng oxyt (CuO) trong cát - nguyên liệu chính dùng để sản xuất thủy tinh. Đây là tiêu chuẩn quan trọng giúp kiểm soát chất lượng nguyên liệu đầu vào, đảm bảo độ trong suốt và các đặc tính kỹ thuật của sản phẩm thủy tinh thành phẩm.
Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi và quy định kỹ thuật của Tiêu chuẩn TCXD 139:1985:
- Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh
- Tiêu chuẩn này áp dụng riêng cho việc phân tích hóa học đối với nguyên liệu cát dùng trong công nghiệp sản xuất thủy tinh.
- Quy định chi tiết phương pháp xác định hàm lượng đồng oxyt (CuO) nhằm kiểm soát tạp chất có hại, ảnh hưởng đến màu sắc và chất lượng của thủy tinh.
- Quy định chung trong quá trình phân tích hóa học
- Yêu cầu về hóa chất và thuốc thử: Tất cả các hóa chất sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích. Nước dùng trong quá trình pha chế và phân tích phải là nước cất hai lần để tránh sai số.
- Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu cát phải được lấy và chuẩn bị theo đúng quy định lấy mẫu tiêu chuẩn. Mẫu được sấy khô ở nhiệt độ quy định (thường là 105 - 110 độ C) đến khối lượng không đổi trước khi tiến hành cân phân tích.
- Thiết bị và dụng cụ: Sử dụng các dụng cụ thủy tinh chịu hóa chất, cân phân tích có độ chính xác cao (độ nhạy đến 0,0001g) và máy quang phổ (hoặc máy so màu) phù hợp để đo độ hấp thụ quang của dung dịch.
- Nguyên tắc của phương pháp xác định hàm lượng đồng oxyt
- Phương pháp dựa trên việc phân hủy mẫu cát bằng hỗn hợp các axit mạnh (thường là axit flohydric HF và axit sunfuric H2SO4 hoặc axit clohydric HCl) để loại bỏ silic dưới dạng silic tetrafluorua (SiF4) bay hơi.
- Đồng có trong mẫu được chuyển sang dạng dung dịch, sau đó được tạo phức màu đặc trưng với thuốc thử hữu cơ thích hợp trong môi trường pH thích hợp.
- Đo mật độ quang (độ hấp thụ ánh sáng) của phức chất màu tạo thành ở bước sóng tối ưu trên máy so màu quang điện hoặc máy quang phổ. Hàm lượng đồng oxyt được xác định dựa trên đường chuẩn đã được xây dựng trước đó với các dung dịch đồng tiêu chuẩn.
- Quy trình tiến hành phân tích chi tiết
- Phân hủy mẫu: Cân một lượng mẫu cát xác định chính xác vào chén bạch kim. Thêm hỗn hợp axit HF và H2SO4, cô trên bếp cát đến khi bốc khói trắng dày đặc để đuổi hoàn toàn silic và axit dư. Hòa tan cặn còn lại bằng dung dịch axit clohydric (HCl) loãng và chuyển vào bình định mức.
- Tạo màu và đo quang: Lấy một thể tích dung dịch mẫu xác định, thêm các chất che để loại bỏ ảnh hưởng của các ion cản trở (như sắt, nhôm). Thêm thuốc thử tạo phức màu với đồng, chiết phức màu bằng dung môi hữu cơ hoặc định mức bằng nước cất. Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch mẫu so với dung dịch mẫu trắng (mẫu kiểm chứng không chứa đồng).
- Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị một dãy các dung dịch tiêu chuẩn có hàm lượng đồng biết trước. Tiến hành các bước tạo màu và đo mật độ quang tương tự như mẫu phân tích để vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang và nồng độ đồng.
- Tính toán và biểu thị kết quả
- Hàm lượng đồng oxyt (CuO) được tính bằng phần trăm khối lượng (%) dựa trên lượng đồng tìm thấy từ đường chuẩn, thể tích dung dịch mẫu và khối lượng mẫu cát đem phân tích.
- Công thức tính toán: Kết quả được tính toán dựa trên tỷ lệ khối lượng đồng phát hiện được chia cho khối lượng mẫu thử, có tính đến các hệ số pha loãng và hệ số chuyển đổi từ đồng (Cu) sang đồng oxyt (CuO).
- Sai số cho phép: Tiêu chuẩn quy định giới hạn sai lệch cho phép giữa hai lần xác định song song. Nếu sai lệch vượt quá giới hạn quy định, phải tiến hành phân tích lại mẫu để đảm bảo tính chính xác.
- Ý nghĩa kỹ thuật của tiêu chuẩn
- Giúp các phòng thí nghiệm và nhà máy sản xuất thủy tinh có phương pháp chuẩn hóa để đánh giá chính xác hàm lượng tạp chất đồng oxyt trong cát.
- Đồng oxyt là chất tạo màu mạnh (tạo màu xanh lam hoặc xanh lục), việc kiểm soát nghiêm ngặt hàm lượng CuO là bắt buộc để sản xuất các loại thủy tinh chất lượng cao, đặc biệt là thủy tinh không màu, thủy tinh quang học và pha lê.
TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG
TCXD 139 : 1985
THỦY TINH - CÁT ĐỂ SẢN XUẤT THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC - X ÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG OXYT.
Glass - Sand for glass manufacture - Method for chemical analysis - Determination of copper oxidic content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng oxyt trong thuỷ tinh và cát để sản xuất thuỷ tinh.
+ Khi hàm lượng đồng oxyt trên 0,5% theo phương pháp so mầu trong môi trường nước
+ Khi hàm lượng đồng oxyt dưới 0,5% theo Phương pháp chiết thế so mầu.
1. Quy định chung
Theo TCXD 136: 1985 (mục 2)
2. Phương pháp so mầu trong môi trường nước
2.1. Nguyên tắc
Trong môi trường kiềm Amoniac có mặt chất ổn định keo, ion đồng II tạo với thuốc thử Dietylditiocacbonat Natri một chất keo màu vàng nâu. Xác định hàm lượng đồng oxyt bằng phương pháp so mầu tại bước sóng ánh sáng 435- 455nm.
2.2. Thiết bị hoá chất
- Máy so mầu quang điện.
- Axit xitric dung dịch 30%.
- Amôn hydroxyt dung dịch 25%.
- Gelatin dung dịch 5% (Hoà tan thuốc thử vào nước 60 - 700C)
- Dietylditiocacbonat Natri dung dịch 0,5%.
- EDTA dung dịch 5%.
- Dung dịch đồng tiêu chuẩn.
+ Dung dịch A: Hoà tan 0,4630 gum đồng sunfat đã sấy ở l10 r 500C vào 15ml axit clohydric (d = 1,19) và nước, đun đền tan trong chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức, lắc đều.
Xác định hàm lượng đồng oxyt: Lấy một phần dung dịch đồng tiêu chuẩn vào cốc thêm 1 gam Amon clorua, dùng amon hydroxyt điều chỉnh đến pH: 8 thêm vào cốc một ít chỉ thị Murêxit. Dùng EDTA 0,0lM chuẩn độ dung dịch đến chuyển mầu từ vàng sang tím đỏ.
1ml dung dịch A chứa 0,2mg CuO
+ Dung dịch B. Lấy 25ml dung dịch A vào bình định mức 500ml thêm 10ml clohydric 1: 1, định mức, lắc đều 1ml dung dịch B chứa 0,01mg CuO.
2.3. Cách tiến hành
2.3.1. Lấy một phần dung dịch mẫu theo bảng 2 (mục 2.3 TCXD 137: 1985) vào bình định mức 100ml, thêm vào bìmh 5ml axit xitric 30%, 10ml gelatin 5% , 5ml dung dịch EDTA 5% , 12ml amon hydroxit và 15ml dietylditio cacbonat Natri 0,5%, sau mỗi lần thêm thuốc thử cần lắc đều dung dịch, định mức, lắc đều.
Sau 45 phút đo mật độ quang của dung dịch trên máy so mầu với kính lọc có vùng truyền sóng 435 - 455nm, bằng cuvét dày 50mm. Dựa vào đường chuẩn tìm ra lượng đồng oxyt trong dung dịch đem so mầu.
2.3.2. Xây dựng đường chuẩn
Cho vào một loạt bình định mức 100ml các lượng dung dịch tiêu chuẩn B lần lượt: 0,0- 2,0- 3,0- 4,0- 6,0- 8,0- 9,0- 10,0ml thêm vào bình 5ml axit xitric 30%, 10ml gelatin 5%, 5ml dung dịch EDTA 5%, 12ml amon hydroxit 2,5%và:... tiếp tục làm như mục 2.3. 1.
Từ kết qua mật độ quang đo được và hàm lượng đồng oxyt tương ứng dựng đường chuẩn.
2.4. Tính kết quả
Hàm lượng đồng oxyt (X3) trong mẫu tinh bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
g: Lượng mẫu lấy để phân tích so mầu đồng, tính bằng gam
g1: 1ượng đồng oxyt tìm được (dựa vào đường chuẩn) tính bằng gam.
3. Phương pháp chiết thế so mầu
3.1. Nguyên tắc
Chiết đồng trong dung dịch nước có mặt Amon hydroxit bằng dung dịch Dietylditiocacbonat chì trong Cloroform. Xác định hàm lượng đồng oxyt bằng phương pháp so mầu tại bước sóng ánh sáng 430- 440nm.
3.2. Thiết bị hoá chất:
- Máy so mầu quang điện
- Amon hydroxyt 25%;
- Natri Xitrat 40%
- Dung dịch đồng tiêu chuẩn (như mục 2.2)
- Phễu chiết dung tích 100 - 150ml.
- Dietyditiocacbonat chì trong cloroform
Hoà tan 0,1g chì Nitrat vào nước, thêm vào đó 1 gam axit tactric nhỏ giọt Natri Hydroxyt 10% đều tan trong. Thêm tiếp vào dung dịch 5ml kali Cyanua 5% và 0,25g Dietylditiocacbonat Natri, khuấy đều dung dịch.
Chuyền toàn bộ dung dịch vào phêu chiết 300- 500ml, thêm vào phêu chiết 2,50ml, cloroform để chiết kết tủa trắng khỏi dung dịch nước. Chuyển lớp clorofonn sang một phễu chiết khác, dùng nước rửa lớp clorofonn 3- 4 lần, lọc lớp cloroform sang một giấy lọc khô vào một bình thuỷ tinh khô, thêm clorofonn đến khoảng 500ml.
Bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh mầu.
3.3. Cách tiến hành:
3.3.1. Lấy một phần dung dịch mẫu bằng một nửa lượng theo bảng 2 (mục 2.3 TCXD 137: 1985) vào cốc, thêm tiếp 5ml dung dịch Natri xitrat 40% và 12ml Amon hydroxyt 25% khuấy đều. Chuyển toàn bộ dung dịch vào phễu chiết 100ml, thêm vào phễu 100ml, Dietylditiocacbonat chì trong cloroform, lắc kĩ dung dịch 1- 2 phút, để yên cho dung dịch phân lớp, tách lớp loroform vào bình định mức 25ml. Chiết tiếp hai lần nữa, mỗi lần bằng 5ml dung dịch Dietylditiocacbonat chì trong clorofonn, chuyển lớp cloroform vào bình định mức 25ml, thêm cloroform để vạch mức, lắc đều.
Lọc dung dịch qua giấy lọc khô vào cuvét có chiều dày 20mm (đậy nắp cuvét). Đo mật độ quang của dung dịch trên máy so màu với kính lọc sáng có vùng tuyến sóng 4SO- 440nm. Dựa vào đường chuẩn tìm ra lượng đồng ở trong dung dịch đem so mầu.
3.3.2. Xây dựng đường chuẩn:
Cho vào một loạt cốc dung dịch 50ml các lượng dung dịch tiêu chuẩn B lần lượt 0,0- 0,5- 1,0- 1,5- 2,0- 3,0- 4,0- 5,0ml thêm tiếp vào cốc 5ml dung dịch Natri xitrat 40% và 12ml Amon hydroxyt 25% khuấy đều. Chuyển dung dịch vào phễu chiết 100ml, thêm vào phễu 10ml Dietylditiocacbonat chì trong cloroform, lắc kĩ dung dịch 1- 2 phút, để yên cho dung dịch phân lớp, tách lớp cloroform vào bình định mức 25ml... tiếp tục làm như mục 3.3.1.
Từ kết quả mật độ quang đo được và hàm lượng đồng oxyt tương ứng dựng đường chuẩn.
3.4. Tính kết quả Theo mục 2.4
- 1 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 136:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh – phương pháp chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm để phân tích hóa học - quy định chung
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 137:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh – phương pháp phân tích hoá học - xác định hàm lượng sắt ôxyt
- 1 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 133:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hoá học để xác định lượng Canxi ôxyt và Magie ôxyt
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 134:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng natriôxyt và kali ôxyt
- 3 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 135:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng Bo ôxyt
- 4 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 138:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hoá học - xác định hàm lượng titan đioxyt
- 5 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 140:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng côban oxyt
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1044:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định khối lượng thể tích do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXDVN 291:2002 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh xây dựng - Đá vôi do Bộ Xây dựng ban hành
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9036:2011 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh - Cát - Yêu cầu kỹ thuật
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9037:2011 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh - Cát - Phương pháp lấy mẫu
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9038:2011 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh - Cát - Phương pháp xác định thành phần cỡ hạt
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9171:2012 về Thủy tinh và cát để sản xuất thủy tinh – Quy định chung trong phân tích hóa học
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9183:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Silic đioxit
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9184:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Sắt oxit
- 14 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9186:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Titan đioxit
- 15 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9187:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định độ ẩm
- 16 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9185:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm oxit
- 1 Quyết định 212/QĐ-BXD năm 2013 hủy bỏ Tiêu chuẩn ngành Xây dựng do Bộ trưởng Bộ Xây dựng ban hành
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 133:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hoá học để xác định lượng Canxi ôxyt và Magie ôxyt
- 3 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 134:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng natriôxyt và kali ôxyt
- 4 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 135:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng Bo ôxyt
- 5 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 136:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh – phương pháp chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm để phân tích hóa học - quy định chung
- 6 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 137:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh – phương pháp phân tích hoá học - xác định hàm lượng sắt ôxyt
- 7 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 138:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hoá học - xác định hàm lượng titan đioxyt
- 8 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 140:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng côban oxyt
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1044:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định khối lượng thể tích do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXDVN 291:2002 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh xây dựng - Đá vôi do Bộ Xây dựng ban hành
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9036:2011 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh - Cát - Yêu cầu kỹ thuật
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9037:2011 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh - Cát - Phương pháp lấy mẫu
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9038:2011 về Nguyên liệu để sản xuất thủy tinh - Cát - Phương pháp xác định thành phần cỡ hạt
- 14 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9171:2012 về Thủy tinh và cát để sản xuất thủy tinh – Quy định chung trong phân tích hóa học
- 15 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9183:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Silic đioxit
- 16 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9184:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Sắt oxit
- 17 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9186:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng Titan đioxit
- 18 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9187:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh – Phương pháp xác định độ ẩm
- 19 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9180:2012 về Thủy tinh màu - Phương pháp xác định hàm lượng đồng oxit
- 20 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9185:2012 về Cát để sản xuất thủy tinh - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm oxit