TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9961 : 2013

PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT TẠO MÀU – SẮT OXIT

Food additives - Colours - Iron oxides

Lời nói đầu

TCVN 9961:2013 được xây dựng dựa trên cơ sở JECFA Monograph 5 (2008), Compendium of Food Additive Specifications;

TCVN 9961:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT TẠO MÀU – SẮT OXIT

Food additives - Colours - Iron oxides

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các chất tạo màu sắt oxit được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) của sắt oxit là từ 0 mg/kg đến 0,5 mg/kg thể trọng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 6470:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp thử đối với các chất tạo màu

TCVN 8900-6:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ – Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 8900-7:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 7: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES)

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ – Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

TCVN 8900-9:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 9: Định lượng asen và antimon bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa

TCVN 8900-10:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 10: Định lượng thủy ngân bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh

3. Mô tả

3.1. Các hợp chất sắt oxit được sản xuất từ sắt (II) sulfat bằng quá trình ngâm nhiệt (ủ nhiệt/tôi nhiệt), loại nước, phân hủy, rửa, lọc, sấy và nghiền. Chế phẩm có thể ở dạng khan hoặc dạng ngậm nước, có các màu từ vàng, đỏ đến nâu và đen. Chất lượng các hợp chất sắt oxit dùng trong thực phẩm phân biệt với sắt oxit kỹ thuật qua hàm lượng các kim loại khác trong chế phẩm do việc lựa chọn và kiểm soát nguồn nguyên liệu sắt và công đoạn tinh chế hóa học trong quá trình sản xuất.

3.2. Tên gọi

Tên hóa học:

3.3. Kí hiệu

3.5. Khối lượng phân tử

- Sắt oxit vàng: 88,85 FeO(OH)

- Sắt oxit đỏ: 159,70 Fe₂O₃

- Sắt oxit đen: 231,55 FeO • Fe₂O₃

4. Các yêu cầu

4.1. Ngoại quan

Dạng bột màu vàng, màu đỏ, màu nâu hoặc màu đen.

4.2. Độ hòa tan

Không tan trong nước và các dung môi hữu cơ; tan được trong các axit vô cơ đậm đặc.

4.3. Các chỉ tiêu lí - hóa

Các chỉ tiêu lí - hóa của sắt oxit theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 – Chỉ tiêu lí - hóa của sắt oxit

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 trong TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định hao hụt khối lượng khi sấy, theo 3.15 trong TCVN 6470:2010.

5.3. Xác định hàm lượng sắt

5.3.1. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất đã khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.3.1.1. Dung dịch axit clohydric, 5 N.

5.3.1.2. Dung dịch hydro peroxit, 30 % (khối lượng/thể tích).

5.3.1.3. Kali iodua.

5.3.1.4. Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N.

5.3.1.5. Chất chỉ thị hồ tinh bột.

5.3.2. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.3.2.1. Cân, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.3.2.2. Bình nón, dung tích 200 ml.

5.3.2.3. Buret.

5.3.2.4. Pipet.

5.3.3. Cách tiến hành

Cân 0,2 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình nón 200 ml (5.3.2.2). Thêm 10 ml dung dịch axit clohydric 5 N (5.3.1.1) và cẩn thận đun đến sôi cho đến khi mẫu thử tan hoàn toàn. Để nguội, cho thêm từ sáu đến bảy giọt dung dịch hydro peroxit 30 % (5.3.1.2) và tiếp tục cẩn thận đun đến sôi cho đến khi toàn bộ hydro peroxit dư bị phân hủy (từ 2 min đến 3 min). Để nguội, cho thêm 30 ml nước và khoảng 2 g kali iodua (5.3.1.3) và để yên trong 5 min. Cho thêm 30 ml nước và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.3.1.4) với chất chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (5.3.1.5) đến điểm kết thúc chuẩn độ.

5.3.4. Tính kết quả

Hàm lượng sắt có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng miligam trên gam (mg/g), tính theo công thức:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

5,585 là số miligam Fe (III) tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N;

w_s là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

5.4. Xác định hàm lượng các chất tan trong nước

5.4.1. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất đã khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.4.2. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.4.2.1. Cân, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.4.2.2. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.

5.4.2.3. Bình định mức, dung tích 250 ml.

5.4.2.4. Pipet.

5.4.2.5. Tủ sấy, có thể hoạt động ở nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C.

5.4.3. Cách tiến hành

Cân 5,0 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, chuyển vào cốc có mỏ dung tích 250 ml (5.4.2.2). Thêm 200 ml nước và đun sôi trong 5 min, khuấy để tránh sôi trào. Để cho hỗn hợp nguội rồi chuyển lượng chứa trong cốc vào bình định mức dung tích 250 ml (5.4.2.3), tráng cốc có mỏ bằng 25 ml nước và chuyển nước tráng vào bình định mức, thêm nước đến vạch và trộn. Để yên hỗn hợp trong 10 min và lọc dung dịch.

Chuyển 100 ml dịch lọc vào cốc có mỏ khô, sạch đã biết khối lượng, cẩn thận cho bay hơi dung dịch đến khô trên nồi cách thủy. Sấy khô cặn ở nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C trong 2 h, làm nguội cốc cùng với cặn đã sấy trong bình hút ẩm sau đó cân cốc và tính lượng cặn.

5.4.4. Tính kết quả

Hàm lượng các chất tan trong nước, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức:

Trong đó:

w_R là khối lượng cặn sau khi sấy, tính bằng gam (g);

w_s là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

V₁ là dung tích bình định mức chứa dịch chiết mẫu, tính bằng mililit (V₁ = 250 ml);

V₂ là thể tích dịch chiết mẫu được lấy để đem đi cô, tính bằng mililit (V₁ = 100 ml).

5.5. Xác định hàm lượng asen, theo TCVN 8900-9:2012.

5.6. Xác định hàm lượng cadimi, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-7:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-7:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.8. Xác định hàm lượng thủy ngân, theo TCVN 8900-10:2012.