Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2829:1979
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2829:1979 quy định phương pháp xác định hàm lượng magie oxit (MgO) và canxi oxit (CaO) trong quặng bauxit. Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng phục vụ cho công tác đánh giá chất lượng quặng bauxit trong khai thác, chế biến và sản xuất alumin, nhôm tại Việt Nam. Việc xác định chính xác hàm lượng các oxit này giúp kiểm soát tạp chất và tối ưu hóa quy trình công nghệ luyện kim.
Nội dung cốt lõi của Phần mở đầu và Các điều khoản đầu (Điều 1 đến Điều 4)
Phần đầu của tiêu chuẩn tập trung vào các quy định chung mang tính bắt buộc nhằm đảm bảo tính đồng nhất, độ lặp lại và độ chính xác cao nhất của kết quả phân tích hóa học. Các nội dung chính bao gồm:
- Quy định chung về chuẩn bị mẫu thử (Điều 1)
- Mẫu quặng bauxit phải được lấy và chuẩn bị theo đúng tiêu chuẩn quy định về lấy mẫu và gia công mẫu quặng bauxit hiện hành.
- Mẫu phân tích phải được nghiền mịn đến kích thước hạt tiêu chuẩn (thông thường qua sàng có kích thước lỗ theo quy định kỹ thuật) để đảm bảo tính đồng nhất tối đa của mẫu thử.
- Trước khi tiến hành cân phân tích, mẫu phải được sấy khô ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C cho đến khi đạt khối lượng không đổi nhằm loại bỏ hoàn toàn độ ẩm tự do, đưa mẫu về trạng thái khô kiệt tuyệt đối.
- Yêu cầu về hóa chất, thuốc thử và nước dùng trong phân tích (Điều 2)
- Tất cả các hóa chất dùng trong quá trình phân tích phải thuộc loại tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT) để tránh đưa tạp chất bên ngoài vào mẫu thử.
- Nước dùng để pha chế dung dịch, pha loãng và rửa dụng cụ bắt buộc phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
- Quy định chi tiết về nồng độ và cách pha chế các dung dịch chuẩn độ chủ đạo như dung dịch Trilon B (EDTA), dung dịch đệm amoni (pH = 10), dung dịch natri hydroxit (NaOH) hoặc kali hydroxit (KOH) để tạo môi trường kiềm mạnh (pH lớn hơn 12).
- Các chất chỉ thị màu chuyên dụng như murexit (dùng cho xác định canxi) và eriocrom đen T (dùng cho xác định tổng canxi và magie) phải được chuẩn bị đúng nồng độ và bảo quản nghiêm ngặt trong điều kiện tiêu chuẩn để tránh bị phân hủy hoặc biến chất.
- Thiết bị, dụng cụ đo lường và phân tích (Điều 3)
- Sử dụng cân phân tích có độ nhạy và độ chính xác cao (sai số không quá 0,0001g) để cân lượng mẫu thử và các chất chuẩn hóa học.
- Các dụng cụ thủy tinh đo thể tích như buret, pipet, bình định mức phải được kiểm định định kỳ và đạt cấp chính xác theo tiêu chuẩn đo lường quốc gia để hạn chế sai số hệ thống.
- Trang bị đầy đủ các thiết bị gia nhiệt như bếp điện, lò nung có bộ điều khiển nhiệt độ tự động để thực hiện quá trình phân hủy mẫu bằng phương pháp nung chảy hoặc cô cạn dung dịch axit.
- Nguyên tắc an toàn và kỹ thuật thao tác (Điều 4)
- Quá trình phân hủy quặng bauxit thường sử dụng các axit mạnh đậm đặc (như axit clohydric, axit nitric, axit sunfuric hoặc axit flohydric) hoặc các chất chảy kiềm mạnh ở nhiệt độ cao. Do đó, kỹ thuật viên phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy định về an toàn lao động trong phòng thí nghiệm hóa học.
- Thao tác phân hủy mẫu bằng axit phải được thực hiện hoàn toàn trong tủ hút khí độc để đảm bảo an toàn cho người thực hiện và tránh ô nhiễm môi trường xung quanh.
- Quy định bắt buộc về việc thực hiện song song các mẫu trắng (mẫu không chứa quặng bauxit nhưng có đầy đủ lượng hóa chất và trải qua các bước xử lý tương tự) cùng điều kiện thí nghiệm để loại trừ sai số do hóa chất và dụng cụ gây ra.
Ý nghĩa của việc áp dụng TCVN 2829:1979
Việc tuân thủ nghiêm ngặt các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của TCVN 2829:1979 là điều kiện tiên quyết để đảm bảo độ tin cậy của phép đo. Hàm lượng magie oxit và canxi oxit là những chỉ tiêu tạp chất quan trọng trong quặng bauxit, ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất của công nghệ Bayer trong sản xuất alumin. Do đó, việc xác định chính xác các thành phần này giúp các doanh nghiệp tối ưu hóa quy trình công nghệ, giảm thiểu tiêu hao hóa chất và kiểm soát chất lượng sản phẩm đầu ra một cách hiệu quả nhất.
TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC
TCVN 2829 – 79
QUẶNG BAUXIT -PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGIÊ OXIT VÀ CANXI OXIT
Bauxite. Method for the determination of magesium oxide and calcium oxide contents
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng magie oxit và canxi oxit bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức EDTA. Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những quy định chung cho các phương pháp phân tích hóa học quặng bauxit trong TCVN 2823 – 79.
1. NGUYÊN TẮC
Phương pháp dựa trên sự tạo phức của magiê và canxi với EDTA trong phân nước lọc sau khi đã tách kết tủa hydroxit bằng urotropin. Điểm tương đương khi chuẩn độ tổng lượng magiê và canxi oxit được xác định theo eriochromT đen; khi xác định riêng canxi oxit điểm tương đương được xác định theo chỉ thị fluore-excon. Hàm lượng magie oxit là hiệu số hàm lượng tổng số oxit của hai nguyên tố và canxi.
2. HÓA CHẤT
Axit clohydric theo TCVN 1556 – 74 và các dung dịch (1 + 1) 5%;
Kali hydroxit dung dịch 25%;
Urotropin (hexametylentetramin), dung dịch 25% và 5%;
Hydro peoxit, dung dịch 30%;
Natri dietyldithiocacbamit;
Axit atcobic;
EriochromT đen, hỗn hợp với kali clorua theo tỷ lệ (1+100);
Dung dịch đệm PH 10: hòa tan 54 g amoni clorua trong 200 ml nước, thêm 350 ml amoni hydroxit (0,90) và định mức đến 1000ml.
Hỗn hợp chỉ thị huỳnh quang: trộn 0,2g fluorecxon với 0,12g thymolftalein và 20 g kali nitrat.
EDTA, dung dịch 0,001 M. Nồng độ của dung dịch được xác định bằng phép chuẩn độ tạo phức với dung dịch kẽm nitrat chuẩn (chỉ thị crom T đen axit (hỗn hợp khô với natri clorua). Dung dịch đã xác định nồng độ chính xác cần được bảo quản trong bình thủy tinh Jena hoặc tương đương.
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1. Trộn 0,5 g mẫu với 2 g kali cacbonat trong chén platin và nung ở 1000oC trong 20 phút. Để nguội. Lấy hỗn hợp nóng chảy ra bằng nước nóng cho vào cốc dung tích 250 ml. Tráng thành chén bằng dung dịch axit clohydric 5%. Hòa tan thể nhão thu được bằng 20 ml axit clohydric (1+1). Thêm vào dung dịch 0,2g kali peoxit và trung hòa dung dịch bằng dung dịch kali hydroxit 25% cho tới khi xuất hiện kết tủa hydroxit. Hòa tan ngay kết tủa đó bằng vài giọt axit clohydric (1+1). Thêm 20 ml dung dịch urotropin 25% 0,3 g natri dietydithocacbamit và đun trong 20 phút trên bếp cách thủy. Chuyển dung dịch và kết tủa vào bình định mức 250 ml và thêm nước đến vạch. Lắc đều dung dịch và lọc qua giấy lọc khô vào cốc khô dung tích 250 ml. Bỏ nước lọc đầu tiên.
3.2. Xác định canxi
Hút 100 ml dung dịch từ bình định mức trên vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm 4 đến 5 ml kali hydroxit 25%, vài hạt hỗn hợp chỉ thị huỳnh quang. Lắc đều và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,001 M đến tắt ánh sáng huỳnh quang xanh lá mạ.
3.3. Xác định tổng hàm lượng canxi và magie
Hút 100 ml dung dịch từ bình định mức như đã dùng để xác định canxi, vào bình nón dung tích 250ml. Thêm vài hạt axit atcobic, 10 ml dung dịch đệm, vài hạt chỉ thị eriocbrom T đen.
Thêm 50 ml nước và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA, 0,001 M đến chuyển màu dung dịch từ đỏ vàng sang xanh biếc.
4. TÍNH KẾT QUẢ
4.1. Hàm lượng canxi oxit (X) tính bằng phần trăm theo công thức:
X =
,
trong đó:
V1 - thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml;
V0 - thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml;
T – độ chuẩn dung dịch EDTA tính theo canxi oxit (g CaO/ml); (đối với dung dịch EDTA 0,001 M thì T = 0,000056 g CaO/ml);
G – khối lượng mẫu thử tính bằng g
4.2. Hàm lượng magie oxit (X1) tính bằng phần trăm theo công thức:
X1 =
,
trong đó:
V2 - thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho chuẩn độ tổng lượng canxi oxit và magie oxit trong mẫu thử, tính bằng ml;
V0 - thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho chuẩn độ tổng lượng trên đối với mẫu trắng, tính bằng ml;
V1 - thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho chuẩn độ canxi oxit trong mẫu thử, tính bằng ml;
T1 – độ chuẩn của dung dịch EDTA tính theo magie oxit, tính bằng (g MgO/ml); (đối với dung dịch EDTA 0,001 M thì T = 0,000040 g MgO/ml);
G – khối lượng mẫu thử, tính bằng g.
4.3. Độ chính xác của phương pháp
Bảng 1
| Hàm lượng canxi oxit, % | Độ lệch cho phép, % |
| Từ 0,06 đến 0,20 | 0,05 |
| » 0,20 đến 0,50 | 0,08 |
| » 0,50 » 2 | 0,10 |
Bảng 2
| Hàm lượng magie oxit, % | Độ lệch cho phép, % |
| Từ 0,2 đến 0,6 | 0,06 |
| » 0,6 đến 1,0 | 0,10 |
| » 1,0 | 0,20 |
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2824:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định lượng mất khi nung
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2825:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng silic đioxit
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2826:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng titan đioxit
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2827:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm oxit
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2828:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng sắt oxit
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8911:2012 về Quặng Ilmenit - Phương pháp phân tích hóa học
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4780:1989 về Quặng Bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng tổng lưu huỳnh
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4781:1989 về Quặng Bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng cacbonat
- 1 Quyết định 2923/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2823:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp phân tích hóa học - Quy định chung do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2824:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định lượng mất khi nung
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2825:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng silic đioxit
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2826:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng titan đioxit
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2827:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm oxit
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2828:1979 về Quặng bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng sắt oxit
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8911:2012 về Quặng Ilmenit - Phương pháp phân tích hóa học
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4780:1989 về Quặng Bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng tổng lưu huỳnh
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4781:1989 về Quặng Bauxit - Phương pháp xác định hàm lượng cacbonat