Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4578:1988
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4578:1988 quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan trong nước thải. Đây là một trong những tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác kiểm soát ô nhiễm môi trường nước, giúp các cơ quan quản lý và doanh nghiệp đánh giá chính xác nồng độ mangan trước khi xả thải ra nguồn tiếp nhận. Dưới đây là nội dung tóm tắt chi tiết và chuyên sâu từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.
Điều 1: Phạm vi áp dụng
Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích:
- Phương pháp quy định trong tiêu chuẩn được áp dụng để xác định hàm lượng mangan tổng số hoặc mangan hòa tan trong các loại nước thải công nghiệp và nước thải sinh hoạt.
- Tiêu chuẩn hướng dẫn phương pháp so màu (quang phổ) dựa trên nguyên lý oxy hóa các hợp chất mangan (II) thành ion permanganat (MnO4-) có màu hồng đặc trưng, từ đó đo mật độ quang để xác định nồng độ.
- Khoảng nồng độ xác định tối ưu và giới hạn phát hiện của phương pháp được thiết lập nhằm đảm bảo độ chính xác cao nhất, hạn chế sai số trong quá trình phân tích mẫu nước thải có nồng độ ô nhiễm phức tạp.
Điều 2: Lấy mẫu và bảo quản mẫu nước thải
Quy trình lấy mẫu và bảo quản đóng vai trò quyết định đến tính đại diện và độ chính xác của kết quả phân tích mangan:
- Dụng cụ chứa mẫu: Mẫu nước thải phải được thu thập vào các chai nhựa polyethylene hoặc chai thủy tinh borosilicate đã được rửa sạch bằng axit nitric (HNO3) loãng và nước cất để loại bỏ hoàn toàn các vết kim loại bám dính.
- Kỹ thuật bảo quản: Để xác định mangan tổng số, mẫu nước sau khi lấy cần được axit hóa ngay lập tức bằng axit nitric đậm đặc (HNO3) để đưa pH của mẫu xuống dưới 2 (thường dùng khoảng 1,5 ml đến 2 ml HNO3 cho 1 lít mẫu). Việc này giúp ngăn ngừa sự hấp phụ của ion mangan lên thành bình chứa và hạn chế quá trình kết tủa hoặc oxy hóa tự nhiên.
- Thời gian lưu trữ: Mẫu đã được axit hóa có thể bảo quản và lưu trữ trong thời gian tối đa theo quy định (thường là từ vài tuần đến tối đa 6 tháng) trước khi tiến hành phân tích tại phòng thí nghiệm.
Điều 3: Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ
Để thực hiện phép thử, phòng thí nghiệm cần chuẩn bị đầy đủ các loại hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) và thiết bị chuyên dụng sau:
- Hóa chất và thuốc thử chính:
- Axit nitric (HNO3) đậm đặc và dung dịch loãng để xử lý mẫu.
- Axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc hoặc axit photphoric (H3PO4) đậm đặc (dùng để loại bỏ ảnh hưởng của ion sắt bằng cách tạo phức không màu).
- Chất oxy hóa mạnh: Thường sử dụng Amoni pesunfat (NH4)2S2O8 hoặc Kali peiodat (KIO4) để oxy hóa mangan (II) thành permanganat.
- Bạc nitrat (AgNO3) đóng vai trò là chất xúc tác cho phản ứng oxy hóa bằng pesunfat.
- Dung dịch tiêu chuẩn mangan: Được pha chế từ mangan kim loại tinh khiết hoặc muối mangan sunfat (MnSO4) để xây dựng đường chuẩn.
- Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm:
- Máy quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) hoặc thiết bị so màu quang điện có khả năng đo độ hấp thụ quang ở bước sóng khoảng 525 nm.
- Hệ thống phá mẫu bằng nhiệt (bếp điện, tủ hút khí độc) để xử lý các mẫu nước thải chứa nhiều chất hữu cơ.
- Các dụng cụ thủy tinh định mức đạt tiêu chuẩn đo lường như bình định mức, pipet tự động, ống đong và cốc mỏ.
Điều 4: Chuẩn bị mẫu và loại trừ các yếu tố ảnh hưởng
Trước khi tiến hành đo màu, mẫu nước thải cần được xử lý sơ bộ để loại bỏ các chất gây cản trở phép đo:
- Phá mẫu (vô cơ hóa): Đối với nước thải có chứa nhiều hợp chất hữu cơ hoặc bùn lơ lửng, mẫu phải được đun sôi với axit nitric đậm đặc cho đến khi dung dịch trở nên trong suốt hoặc có màu vàng nhạt. Quá trình này giải phóng hoàn toàn mangan liên kết trong các phức chất hữu cơ về dạng ion tự do.
- Loại trừ ảnh hưởng của Clorua (Cl-): Hàm lượng clorua cao trong nước thải có thể phản ứng với chất xúc tác bạc nitrat gây kết tủa bạc clorua (AgCl) làm đục mẫu. Do đó, cần phải loại bỏ clorua bằng cách đun bốc khói với axit sunfuric hoặc thêm một lượng dư ion bạc để kết tủa hoàn toàn clorua, sau đó lọc bỏ kết tủa trước khi tiến hành oxy hóa mangan.
- Loại trừ ảnh hưởng của Sắt (Fe): Sự có mặt của sắt với nồng độ cao sẽ gây màu vàng ảnh hưởng đến kết quả đo. Axit photphoric (H3PO4) được thêm vào để tạo phức chất photphat sắt không màu, giúp loại bỏ hoàn toàn sai số do sắt gây ra.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4578:1988
NƯỚC THẢI
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN
Waste water
Method for the derter mination of manganese content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu để xác định mangan trong nước thải.
1. Phương pháp lấy mẫu
1.1. Mẫu lấy để phân tích mangan không nhỏ hơn 250 ml.
Mẫu không xác định ngay cần cố định bằng 3 ml axit nitric (d = 1,42) hoặc 5ml axit clohidric 1:1 trong 1000 ml mẫu nước cho đến pH là 2. Mẫu đã cos định có thể bảo quản được một tháng.
2. Phương pháp xác định
2.1. Nguyên tắc
Dùng kali pesunfat và chất xúc tác là ion Ag trong môi trường axit để oxy hóa Mn2 đến MnO4-. Kết quả được xác định trên máy đo màu hoặc so màu chuẩn độ bằng dung dịch kali pemanganat 0,01N.
2.2. Yếu tố cản trở
Ion clo (Cl-) gây cản trở xác định, loại bỏ được bằng cách thêm dung dịch bạc nitrat, lọc bỏ tủa sẽ loại được clo-. Nếu có nhiều chất hữu cơ, loại bỏ bằng cách vô cơ hóa, loại trừ bằng cách thêm vài giọt axit photphoric. Các chất có màu khác được loại trừ bằng cách dùng mẫu trắng.
2.3. Dụng cụ và thuốc thử.
2.3.1. Dụng cụ
Buret, pipet, bình nón, bát sứ;
Máy quang sắc kế, cuvét 2 ¸ 5 cm, kính lọc 520 nm.
2.3.2. Thuốc thử
Dung dịch mangan gốc chuẩn bị như sau:
Hòa tan 0,2748 g mangan sunfat (MnSO4 đã nung ở 500oC) trong 10ml axit sunfuric 1 : 4. Thêm nước cất đến 1000 ml.
1 ml dung dịch này chứa 0,1 mn
Dung dịch tiêu chuẩn chuẩn bị như sau:
Lấy chính xác 100 ml dung dịch gốc cho vào bình định mức thêm nước cất đến đủ 1000 ml.
1ml dung dịch này chứa 0,010 mg Mn .
Axit photphoric đặc và dung dịch 1 : 4;
Axit nitric đặc;
Bạc nitrat, dung dịch 10%, hoà tan 104 g AgNO3 trong 1000 ml nước cất;
Dung dịch kali hoặc amoni pesufat bão hoà;
Axit sunfuric đặc.
2.4. Xâ y dựng đường chuẩn
Lấy một dãy bình định mức, dung tích 50 ml cho các dung dịch vào đó theo bảng sau:
| Bình số | T | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Dung dịch (ml) | |||||||
| Dung dịch mangan chuẩn | 0 | 1 | 2,5 | 5 | 10 | 20 | 30 |
| Nước cất | 50 | 49 | 47,5 | 45 | 40 | 30 | 20 |
| Axit sunfuric đặc | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Bạc nitrat 10% | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Kali pensunfat | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| Nước cất vừa đủ | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
Đo màu trên quang sắc kế, dùng kính lọc có bước sóng 520 nm. Từ mật độ quang học đo được, vẽ đường chuẩn.
2.5. Cách tiến hành
2.5.1. Tiến hành so màu trên quang sắc kế (dùng làm trọng tài)
Mẫu nước sau khi đã xử lý lấy một thể thích sao cho hàm lượng mangan trong đó vào khoảng từ 0,005 mg/l đến 1mg/l rồi pha loãng hoặc cô cạn đến thể tích 100 ml. Thêm 1 ml axit sunfuric đặc, 1ml bạc nitrat 10%, 10 ml kali pesunfat bão hoà. Đun cạn đến thể tích 50ml. Để nguội, lọc bỏ phần kết tủa rửa kỹ bằng nước cất đến thể tích 100 ml. Nếu có mangan sẽ xuất hiện màu hồng tím của ion Mn 7. Cường độ màu phụ thuộc vào hàm lượng mangan.
Đo màu trên máy quang sắc kế ở bước sóng 520 nm và cuvét từ 2 ¸ 5 cm.
2.5.2.1. Cách tính kết quả
Hàm lượng mangan (x), tính bằng mg/l theo công thức:
Trong đó:
C – hàm lượng mangan theo đường chuẩn, mg
V - Thể tích nước lấy để phân tích, ml;
2.5.2. Cách tiến hành màu chuẩn độ
Lấy hai bình nón, dung tích 250 ml (nếu làm nhiều mẫu, ví dụ 8 mẫu thì lấy 8 1 bình nón).
Cho vào bình nón thứ nhất 100 ml mẫu nước, 1ml axit sunfuric đặc, 1ml bạc nitrat 10% đun cạn đến còn thể tích 50ml. Lọc, loại bỏ tủa, rửa bằng nước cất đến thể tích ban đầu (100 ml). Đun sôi, thêm vào đó 10ml kali pesunfat bão hòa, tiếp tục đun sôi thêm phút, dung dịch có màu hồng tím.
Cho vào bình nón thứ hai có dung tích trên 100 ml nước cất, 5ml axit sunfuric 75% và 10 ml kali pesunfat bão hòa, đun sôi thêm 1 phút, để nguội, định mức với nước cất vừa đủ 100 ml.
Sau khi cả hai bình (1) và (2) đã nguội, dùng buret giỏ từ từ dung dịch kali pemanganat 0,01 N vào bình thứ hai (2), vừa giỏ vừa lắc đến khi nào màu nước trong bình thứ hai (2) cùng màu với màu của mẫu nước thì dừng lại. Ghi số ml kali pemanganat đã dùng (n).
2.5.2.1. Tính kết quả
Hàm lượng mangan (x), tính bằng mg/l theo công thức:
Trong đó:
n - lượng pemanganat 0,01 N đã dùng, ml
0,11 - số mg Mn tương đowng với 1ml kali pemanganat 0,01 N.
V - thể tích nước lấy để phân tích, ml.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4574:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng crom
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4575:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng kẽm
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4576:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng coban
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4577:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng niken
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4579:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng nhôm
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4580:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4581:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng phenola
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4582:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4564:1988 về nước thải - phương pháp xác định độ oxy hòa tan
- 1 Quyết định 2669/QĐ-BKHCN năm 2008 hủy bỏ Tiêu chuẩn Việt Nam do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4574:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng crom
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4575:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng kẽm
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4576:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng coban
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4577:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng niken
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4579:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng nhôm
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4580:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4581:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng phenola
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4582:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4564:1988 về nước thải - phương pháp xác định độ oxy hòa tan