Tóm tắt Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4575:1988 về Nước thải - Phương pháp xác định hàm lượng kẽm

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4575:1988 quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm trong nước thải, đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng nước thải trước khi xả ra môi trường. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm trong nước thải bằng phương pháp so màu sử dụng thuốc thử dithizon.
• Phương pháp dithizon áp dụng tối ưu cho các mẫu nước thải có hàm lượng kẽm nằm trong khoảng từ 0,02 đến 5 mg/l. Đối với các mẫu nước thải có nồng độ kẽm cao hơn giới hạn này, kỹ thuật viên phòng thí nghiệm phải tiến hành pha loãng mẫu bằng nước cất hai lần trước khi thực hiện phân tích.
• Tiêu chuẩn cũng lưu ý về các yếu tố gây cản trở phép đo, đặc biệt là sự hiện diện của các ion kim loại nặng khác như đồng, chì, niken, coban và cadimi. Quy trình kỹ thuật yêu cầu sử dụng các chất che (như natri thiosunfat) để loại bỏ ảnh hưởng của các ion cản trở này, đảm bảo độ chính xác của kết quả đo kẽm.

- Điều 2: Lấy mẫu và bảo quản mẫu

• Quy trình lấy mẫu nước thải để xác định kẽm phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy định chung về lấy mẫu nước thải công nghiệp và sinh hoạt. Thể tích mẫu tối thiểu cần lấy là 500 ml.
• Dụng cụ chứa mẫu phải được làm bằng chất liệu nhựa polyethylene hoặc thủy tinh borosilicate chất lượng cao để tránh hiện tượng hấp phụ kẽm lên thành bình hoặc giải phóng kẽm từ dụng cụ vào mẫu. Trước khi dùng, bình chứa phải được rửa sạch bằng axit nitric (HNO3) loãng và tráng lại nhiều lần bằng nước cất.
• Để bảo quản mẫu trong trường hợp không thể phân tích ngay, mẫu nước thải phải được axit hóa bằng axit nitric đậm đặc (HNO3) để đưa pH của mẫu về trị số nhỏ hơn 2 (thông thường thêm khoảng 2 ml HNO3 đậm đặc cho 1 lít mẫu). Mẫu đã axit hóa có thể bảo quản và ổn định trong vòng 1 tháng ở nhiệt độ phòng.

- Điều 3: Hóa chất và thiết bị

• Thiết bị và dụng cụ: Yêu cầu sử dụng máy quang phổ (hoặc máy so màu quang điện) có khả năng đo độ hấp thụ quang ở bước sóng khoảng 535 nm; các loại phễu chiết dung tích 100 ml, 250 ml; bình định mức; pipet các loại và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng khác trong phòng thí nghiệm đã được xử lý sạch kim loại.
• Hóa chất và thuốc thử: Tất cả hóa chất sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích (TKPT). Các hóa chất cốt lõi bao gồm:
  • Dung dịch tiêu chuẩn kẽm (dung dịch gốc và dung dịch làm việc được pha chế từ kẽm kim loại tinh khiết hoặc muối kẽm sunfat).
  • Thuốc thử dithizon hòa tan trong clorofom (CHCl3) hoặc cacbon tetraclorua (CCl4).
  • Dung dịch đệm axetat để duy trì pH tối ưu cho quá trình chiết kẽm (thường ở pH từ 4,5 đến 5,5).
  • Dung dịch natri thiosunfat (Na2S2O3) dùng làm chất che để loại bỏ ảnh hưởng của các kim loại nặng khác.
  • Nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa vết kẽm.

- Điều 4: Chuẩn bị và tiến hành xác định

• Chuẩn bị mẫu phân tích: Nếu mẫu nước thải có chứa nhiều chất hữu cơ hoặc chất lơ lửng, cần phải tiến hành vô cơ hóa mẫu bằng cách đun nóng với axit nitric (HNO3) và axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc cho đến khi dung dịch trở nên trong suốt, sau đó lọc và định mức lại.
• Xây dựng đường chuẩn: Tiến hành pha một dãy các dung dịch kẽm chuẩn có nồng độ xác định. Thêm các thuốc thử, chất che và dung dịch đệm vào từng bình, tiến hành chiết bằng dithizon trong clorofom. Đo mật độ quang của các dung dịch này ở bước sóng 535 nm để vẽ đồ thị đường chuẩn (mối quan hệ giữa mật độ quang và nồng độ kẽm).
• Tiến hành chiết và đo mẫu: Lấy một thể tích mẫu nước thải xác định (đã xử lý), điều chỉnh pH về khoảng thích hợp bằng dung dịch đệm, thêm natri thiosunfat để che các kim loại cản trở. Thêm dung dịch dithizon và lắc đều trong phễu chiết để kẽm phản ứng tạo phức màu đỏ với dithizon và đi vào pha hữu cơ. Tách lớp hữu cơ, lọc qua bông thủy tinh khô và tiến hành đo mật độ quang tương tự như mẫu chuẩn để xác định hàm lượng kẽm dựa vào đường chuẩn đã dựng.