Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6465:1998 quy định các yêu cầu kỹ thuật, chỉ tiêu chất lượng và phương pháp thử đối với Sorbitol - một chất phụ gia thực phẩm được sử dụng rộng rãi với vai trò là chất tạo ngọt, chất giữ ẩm và chất tạo cấu trúc trong công nghiệp chế biến thực phẩm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi của tiêu chuẩn này.
- Phạm vi áp dụng và Mô tả đặc tính hóa lý
- Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng cho Sorbitol được sử dụng làm phụ gia thực phẩm, đảm bảo các yêu cầu về an toàn vệ sinh và chất lượng kỹ thuật trong sản xuất và chế biến thực phẩm.
- Tên hóa học và công thức: Sorbitol có tên hóa học là D-glucitol, công thức hóa học là C6H14O6, khối lượng phân tử là 182,17 g/mol.
- Trạng thái vật lý: Sản phẩm tồn tại dưới dạng bột kết tinh hoặc dạng hạt màu trắng, không mùi, có vị ngọt thanh dễ chịu. Sorbitol có tính hút ẩm mạnh, dễ tan trong nước và ít tan trong ethanol.
- Các chỉ tiêu định tính xác định Sorbitol
- Độ hòa tan: Phải có khả năng hòa tan hoàn toàn trong nước để tạo ra dung dịch trong suốt, không màu.
- Điểm nóng chảy: Dạng tinh thể của Sorbitol có điểm nóng chảy dao động trong khoảng từ 88 độ C đến 102 độ C tùy thuộc vào dạng thù hình của tinh thể.
- Phép thử hóa học đặc trưng: Khả năng tạo phức màu đặc trưng với các thuốc thử hóa học chuyên dụng nhằm phân biệt Sorbitol với các loại đường khử và polyol khác.
- Yêu cầu kỹ thuật và độ tinh khiết
- Hàm lượng Sorbitol: Phải đạt tối thiểu 91,0% tính theo hàm lượng chất khô đối với dạng bột kết tinh để đảm bảo hiệu quả sử dụng tối ưu.
- Hàm lượng nước (độ ẩm): Giới hạn độ ẩm tối đa được kiểm soát nghiêm ngặt nhằm tránh hiện tượng vón cục và suy giảm chất lượng trong quá trình lưu kho.
- Tro sunfat: Hàm lượng tro sunfat không được vượt quá mức giới hạn cho phép (thường không quá 0,1%), phản ánh mức độ tinh sạch cao của quy trình sản xuất.
- Đường khử: Hàm lượng đường khử tự do phải được khống chế ở mức rất thấp (thường không quá 0,3%) để không làm ảnh hưởng đến các phản ứng hóa học khác trong thực phẩm.
- Tổng số đường: Giới hạn tổng lượng đường được quy định chặt chẽ để đảm bảo đặc tính của một chất ngọt không sinh năng lượng cao.
- Giới hạn các kim loại nặng độc hại
- Chì (Pb): Hàm lượng chì tối đa cho phép cực kỳ thấp nhằm ngăn ngừa nguy cơ tích tụ độc tố và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.
- Asen (As): Giới hạn nghiêm ngặt đối với hàm lượng Asen, không được vượt quá ngưỡng an toàn sinh học theo quy chuẩn quốc tế.
- Tổng kim loại nặng: Tổng hàm lượng các kim loại nặng khác quy ra chì phải nằm trong phạm vi an toàn tuyệt đối cho phép đối với phụ gia thực phẩm.
- Phương pháp thử, ghi nhãn và bảo quản
- Phương pháp thử: Tiêu chuẩn quy định chi tiết các phương pháp hóa lý, phương pháp sắc ký và các phản ứng hóa học đặc trưng để xác định chính xác hàm lượng Sorbitol cũng như các tạp chất đi kèm.
- Ghi nhãn sản phẩm: Bao bì sản phẩm phải ghi rõ tên "Sorbitol" hoặc "Chất tạo ngọt Sorbitol", mã số quốc tế (INS 420), ngày sản xuất, hạn sử dụng, hướng dẫn sử dụng và thông tin chi tiết về nhà sản xuất.
- Bảo quản: Do có tính hút ẩm mạnh, Sorbitol phải được bảo quản trong bao bì kín, đặt ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng trực tiếp và môi trường có độ ẩm cao.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6465 : 1998
PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT TẠO NGỌT SORBITOL*
Food additive - Sorbitol
| Từ đồng nghĩa: | D-Glucitol, D-Sorbitol, Sorbit, Sorbol |
|
| Hệ thống chỉ số quốc tế : 420 |
| Định nghĩa: |
|
| Tên hoá học D-Sorbitol |
|
| Mã số đăng ký dịch vụ hoá học (C.A.S.) | 50 - 70 - 4 |
| Công thức hoá học: | C6H14O6 |
| Công thức cấu tạo: |
|
| Khối lượng phân tử | 182,17 |
| Thành phần chính | Hàm lượng C6H14O6 của tổng glycitol không nhỏ hơn 97,0% và của D-sorbitol, không nhỏ hơn 91,0% tính theo chất khô** |
| Mô tả | Bột hút ẩm màu trắng, bột kết tinh,vẩy hoặc hạt có vị ngọt. |
| Mục đích sử dụng | Chất tạo ngọt, chất gây ẩm, chất chelat hoá (chất bảo quản), chất định hình, chất độn. |
| Các đặc tính Thử nhận biết |
|
| * A. Tính tan: | Tan trong nước, ít tan trong cồn (etanol). |
| * B Nhiệt độ nóng chảy | Trong khoảng 88 - 1020 |
| C. Sắc ký lớp mỏng | Đạt phép thử. Xem mô tả ở mục Các phép thử |
| Thử độ tinh khiết |
|
| *Nước | Không lớn hơn 1% (Kari Fischer) |
| *Tro Sunfat | Không lơn hơn 0,1%. Thử 2 g mẫu theo hướng dẫn ở mục tiến hành thử đối với tro (Tro sunfat, phương pháp I). |
| *Clorua | Không lớn hơn 50 mg/kg. Thử 10 g mẫu theo Phép thử giới hạn, dùng 1,5 ml axit clohydric tiêu chuẩn 0,01N |
| *Sunfat | Không lớn hơn 100 mg/kg. Thử 10 g mẫu theo Phép thử giới hạn, dùng 2,0 ml axit sunfuric tiêu chuẩn 0,01N |
| *Niken | Không lớn hơn 2 mg/kg, xem mô tả ở mục Các phép thử |
| *Chì | Không lớn hơn 1 mg/kg. Chuẩn bị dung dịch mẫu theo hướng dẫn trong Phép thử giới hạn đối với các hợp chất hữu cơ và xác định hàm lượng chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử |
| *Các kim loại nặng | Không lớn hơn 10 mg/kg. Thử dung dịch của 2 g mẫu trong 25 ml nước theo hướng dẫn trong Phép thử giới hạn (Phương pháp I) |
| *Đường khử | Không lớn hơn 0,3% Tiến hành theo mô tả của phương pháp xác định các chất khử (theo glucoza), Phương pháp II. Lượng oxit đồng không được vượt quá 50 mg. |
| *Đường tổng số | Không lớn hơn 1% (theo glucoza). Xem mô tả ở mục Các phép thử |
* Xem phương pháp chung (Hướng dẫn đối với đặc tính kỹ thuật của JECFA) FNP 5/soát xét lần thứ 2 (1991).
Các phép thử
Thử nhận biết
C. Sắc ký lớp mỏng Thử bằng máy sắc ký lớp mỏng dùng silicagel làm chất phủ Dung dịch tiêu chuẩn: Hoà tan 50 mg sorbitol* chuẩn so sánh trong 20 ml nước. Dung dịch thử: Hoà tan 50 mg mẫu trong 20 ml nước.
Thuốc thử axit 4 - aminobenzoic:
Chuẩn bị dung dịch thử bằng cách hoà tan 1 g axit 4 - aminobenzoic trong hỗn hợp dung môi gồm 18 ml axit axetic, 20 ml nước và 1 ml axit photphoric. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử này ngay trước khi sử dụng.
Thuốc thử natri periodat : 0,2% m/v natri periodat trong nước.
Cách tiến hành: Dùng 2 àl của mỗi dung dịch tiêu chuẩn và dung dịch thử vào phần cuối của bản mỏng. Phát triển sắc đồ trên khoảng đường chạy 17 cm, dùng hỗn hợp gồm 70 thể tích propanol, 20 thể tích etyl axetat và 10 thể tích nước, làm pha động. Để bản mỏng bay hơi cho đến khô trong không khí và phun hỗn hợp gồm 2 thể tích của thuốc thử axit 4 - aminobenzoic với 3 thể tích axeton. Sấy nóng ở 1000C trong 15 phút. Phun thuốc thử natri periodat. Sấy nóng ở 1000C trong 15 phút điểm chủ yếu trên sắc đồ thu được từ dung dịch thử tương ứng với điểm chủ yếu thu được từ dung dịch chuẩn về vị trí, màu sắc, và kích thước.
Thử độ tinh khiết
• Niken
Dung dịch thử:
Hoà tan 20,0 g mẫu trong hỗn hợp thể tích bằng nhau của dung dịch thử axit axetic loãng và nước rồi pha loãng đến 100 ml bằng cùng chính hỗn hợp dung môi này. Thêm 2,0 ml dung dịch 1% m/v của amoni pyrrolidinedithiocacbamat và 0 ml keton isobutyl metyl. Khuấy để phân lớp và dùng lớp kenton isobutyl metyl để phân tích.
Dung dịch chuẩn:
Chuẩn bị 3 dung dịch tiêu chuẩn theo cùng 1 cách như dung dịch thử, nhưng thêm lần lượt 0,5 ml, 1,0 ml và 1,5 ml dung dịch niken tiêu chuẩn chứa 10 mg/kg Ni, vào từng 20,0 g mẫu tương ứng.
* Sorbitol chuẩn so sánh có công ty ở Pharmacopial của Mỹ, 12601 Twinbrook Parkway, Rokville, MD 20852, Mỹ.
Cách tiến hành:
Dùng kenton isobutyl chỉnh dụng cụ về số 0 như đã mô tả đối với việc chuẩn bị dung dịch thử nhưng bỏ qua các chất cần phân tích. Dùng đèn catốt rỗng niken làm nguồn phát xạ và ngọn lửa axetylen - không khí. Bước sóng phân tích đối với tất cả các dung dịch là 232,0 nm.
Đường tổng số:
Cân 2,1 g mẫu và cho vào một bình cầu 250 ml có cổ nổi thuỷ tinh tròn, thêm 40 ml axit clohydric 0,1 N, lắp vào bộ ngưng tụ đối lưu và chưng cất trong 4 tiếng. Chuyển dung dịch vào cốc có mỏ 400 ml, tráng bình khoảng 10 ml nước, trung hoà bằng natri hydroxit 6N và tiến hành theo hướng dẫn trong Phương pháp chung đối với các chất khử (theo glucoza) phương pháp II. Khối lượng của đồng ôxit không được vượt quá 50 mg.
Phương pháp xác định các thành phần chính: xác định hàm lượng polyol (rượu polyhydric) của mẫu bằng sắc ký lỏng.
Thiết bị
- Sắc ký lỏng (HPLC)
- Bộ detectơ khúc xạ, được duy trì ở nhiệt độ không đổi.
- Máy ghi tích phân kế
- Cột AMINEX HPX 87 C (hoặc là nhựa tương đương ở dạng canxi) dài 30 cm, đường kính trong 9 mm.
- Dung môi rửa giải : Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng lọc kích thước lỗ 0,45 μm).
Điều kiện sắc ký
- Nhiệt độ cột 85 ± 0,50
- Tốc độ dòng của dung môi rửa giải : 0,5 ml/phút
Dung dịch chuẩn : Hoà tam một lượng cân chính xác của sorbitol trong nước để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 10,0 mg sorbitol trong 1 ml.
Dung dịch mẫu : chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình cầu 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ.
Cách tiến hành : Bơm riêng biệt các thể tích bằng nhau (khoảng 20 àl) của dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn vào máy sắc ký. Ghi phổ đồ và đo trị số của từng pic. Tính toán riêng lượng sorbitol và các glycitol khác ở trong phần mẫu, tính bằng mg, xác định theo công thức:
trong đó
C là nồng độ của sorbitol dung dịch tiêu chuẩn tính bằng miligam trên mililit;
RU giá trị pic của dung dịch mẫu;
RS là giá trị pic của dung dịch tiêu chuẩn.
* Các đặc tính kỹ thuật này đ−ợc biên soạn ở khoá họp lần 46 của JECFA (1996) và thay thế cho các đặc tính kỹ thuật đ−ợc công bố trong bản tóm tắt các đặc tính kỹ thuật của phụ gia thực phẩm.
** Thuật ngữ " glycitol" muốn nói đến các hợp chất có công thức cấu tạo CH2OH - (CHOH)n -CH2OH,,Trong đó "n" là số nguyên nhỏ hơn hoặc bằng 4.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6459:1998 về phụ gia thực phẩm - Phẩm màu Riboflavin
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6461:1998 về phụ gia thực phẩm - phẩm màu Clorophyl
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6464:1998 về phụ gia thực phẩm - chất tạo ngọt - Kali asesunfam
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6466:1998 về phụ gia thực phẩm - Chất tạo ngọt - Siro socbitol
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6467:1998 (CAC Tập 1 A-1995) về phụ gia thực phẩm - Hương liệu Etyl vanilin
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6468:1998 (Phần II, JECFA - FAO FOOD and nutrition paper - 5 Rev. 2) về phụ gia thực phẩm - Phương pháp xác định các thành phần vô cơ do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6469:1998 (Phần I JECFA - FAO FOOD and nutrition paper - 5 Rev. 2) về phụ gia thực phẩm - phương pháp đánh giá các chỉ tiêu ngoại quan và vật lý do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6454:2008 về phụ gia thực phẩm - Tartrazin
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6455:2008 về phụ gia thực phẩm - Sunset yellow FCF
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6464:2008 về phụ gia thực phẩm - Kali axesulfam
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9052:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6459:1998 về phụ gia thực phẩm - Phẩm màu Riboflavin
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6461:1998 về phụ gia thực phẩm - phẩm màu Clorophyl
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6464:1998 về phụ gia thực phẩm - chất tạo ngọt - Kali asesunfam
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6466:1998 về phụ gia thực phẩm - Chất tạo ngọt - Siro socbitol
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6467:1998 (CAC Tập 1 A-1995) về phụ gia thực phẩm - Hương liệu Etyl vanilin
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6468:1998 (Phần II, JECFA - FAO FOOD and nutrition paper - 5 Rev. 2) về phụ gia thực phẩm - Phương pháp xác định các thành phần vô cơ do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6469:1998 (Phần I JECFA - FAO FOOD and nutrition paper - 5 Rev. 2) về phụ gia thực phẩm - phương pháp đánh giá các chỉ tiêu ngoại quan và vật lý do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6454:2008 về phụ gia thực phẩm - Tartrazin
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6455:2008 về phụ gia thực phẩm - Sunset yellow FCF
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6464:2008 về phụ gia thực phẩm - Kali axesulfam
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6465:2008 về phụ gia thực phẩm - Sorbitol
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9052:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ