TCVN 6459 : 1998

PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHẨM MÀU RIBOFLAVIN*
Food additive  Riboflavin

Từ đồng nghĩa:                           Vitamin B2, Lactoflavin

Định nghĩa:

Phân loại                                      Thuộc nhóm iso-alloxazin

               Mã số đăng ký dịch vụ hoá học (CAS No) 83-88-5

               EEC No . E101

Tên hoá học:                                7,8-dimetyl-10- (1 -D-ribityl) isoalloxazin

Công thức hoá học:                      C₁₇H₂₀N₄O₆

Công thức cấu tạo:                      

Khối lượng phân tử                       376,37

Thành phần chính                          Tổng hàm lượng tổng các chất màu không nhỏ hơn 98%

Mô tả                                          Dạng bột màu vàng đến vàng da cam, có mùi nhẹ.

Mục đich sử dụng                       Màu thực phẩm

Các đặc tính

Thử nhận biết

**A. Tính tan:                                Tan rất ít trong nước, hầu như không tan trong etanol, clorofoc, axeton và ete.

                                       Tan rất tốt trong dung dịch kiềm loãng.

B.                                                Sử dụng dung dịch nước từ mẫu xác định độ hấp thụ ở 267 nm, 375 nm và 444 nm. Tỷ số A₃₇₅/A₂₆₇ nằm trong khoảng 0,31 đến 0,33.

               Tỷ số A₄₄₄/A₂₆₇ nằm trong khoảng 0,36 đến 0,39

C.                                                Góc quay đặc trưng, [a]^20o khoảng từ -115^o đến -140^o (Xem mô tả ở mục Các phép thử)

D.                                                Đạt phép thử (xem mô tả ở phần Các phép thử)

Thử độ tinh khiết

* Hao hụt khối lượng sau khi sấy ở 105^oC           Không lớn hơn 1,5% sau 4 giờ

** Tro sunfat                                 Không lớn hơn 0,1% (xem mô tả ở mục Các phép thử)

Các chất màu phụ

Lumiflavin                                     Đạt phép thử (xem mô tả ở mục Các phép thử)

* Asen                                         Không lớn hơn 3 mg/kg.

* Chì                                            Không lớn hơn 10 mg/kg

** Kim loại nặng                            Không lớn hơn 40 mg/kg

Các phép thử

Thử nhận biết

C. Góc quay đặc trưng,

Sấy mẫu ở 105^o trong 4 giờ. Hoà tan 50,0 mg trong natri hidroxit 0,05 N không chứa cacbonat, và pha loãng đến 10,0 ml với cùng một loại dung môi. Đo độ quay quang trong vòng 30 phút kể từ khi hoà tan.

D. Hoà tan khoảng 1 mg trong 10 ml nước. Dung dịch này có màu vàng ánh xanh nhạt khi quan sát trong ánh sáng xuyên qua và dưới sự phản xạ ánh sáng có màu xanh ánh vàng đậm hơn và mầu đỏ bị mất đi khi cho thêm axit vô cơ hoặc kiềm vào.

Thử độ tinh khiết

Tro sunfat                   Tiến hành như hướng dẫn trong phần thử độ tro * dùng 2,0 g mẫu.

Lumiflavin                   Lắc 25 mg với 10 ml clorofoc thuốc thử không chứa etanol trong 5 phút và lọc.

                                 Màu dịch lọc không được đậm hơn dung dịch chuẩn Y₆.

Dung dịch tiêu chuẩn Y₆ được chuẩn bị như sau:

Hoà tan 46 g Fe Cl₃, 6.H₂O trong khoảng 900 ml hỗn hợp axit clohidric đậm đặc và nước theo tỷ lệ 25/975 và sau đó thêm bằng hỗn hợp này đến 1000 ml. Chuẩn độ dung dịch và điều chỉnh để dung dịch chứa 45,0 mg Fe Cl₃, 6.H₂O trong 1 ml bằng cách thêm hỗn hợp axit clohidric loãng.

Chuẩn độ: Cho 10,0 ml dung dịch vào bình nón 200 ml có nút thuỷ tinh tròn đậy kín, thêm 15 ml nước, 5 ml thuốc thử axit clohidric và 4 g thuốc thử kali iodua, đậy bình và để yên ở chỗ tối 15 phút và thêm 100 ml nước. Chuẩn độ iôt giải phóng ra bằng natri thiosunfat 0,1 N và 10 giọt dung dịch hồ tinh bột làm chất chỉ thị, hồ tinh bột được cho vào trước khi kết thúc quá trình chuẩn độ; 1 ml natri thiosunfat 0,1 N tương đương với 27,03 mg Fe Cl₃ 6.H₂O.

Dung dịch Y₆ được chuẩn bị bằng cách pha loãng 0,1 ml dung dịch chuẩn Y với axit clohidric 1%.

Phương pháp xác định các thành phần chính

Tiến hành thử trong ánh sáng dịu. Cho 65,0 mg mẫu và 5 ml nước vào một bình định mức bằng thuỷ tinh màu nâu dung tích 500 ml sao cho thấm ướt hoàn toàn và hoà tan với 5 ml dung dịch natri hidroxit 2N. Ngay sau khi vừa tan hết thêm 100 ml nước, 2,5 ml axit axetic băng và loãng với nước đến 500 ml.

Cho 20,0 ml dung dịch này vào bình định mức bằng thuỷ tinh màu nâu dung tích 200 ml, thêm 3,5 dung dịch natri axetat 1,4% m/V và pha loãng với nước đến vạch 200 ml. Đo độ hấp thụ cực đại ở 444 nm. Tính toán hàm lượng C₁₇H₂₀N₄O₆ có tính đến độ hấp thụ đặc trưng ở 328.