Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988 là văn bản kỹ thuật pháp lý quy định các chỉ tiêu chất lượng, phương pháp thử nghiệm, cũng như các yêu cầu về bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản đối với sản phẩm thuốc trừ sâu Sumithion 50 ND (dạng nhũ dầu). Đây là cơ sở pháp lý và kỹ thuật quan trọng để các cơ quan chức năng kiểm soát chất lượng sản phẩm lưu hành trên thị trường, đồng thời giúp các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu tuân thủ đúng quy chuẩn chất lượng nông dược tại Việt Nam.
Các nội dung cốt lõi của Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988
Dựa trên các quy định tiêu chuẩn ngành đối với thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu, văn bản tập trung vào các nội dung trọng tâm sau:
1. Yêu cầu kỹ thuật và chỉ tiêu chất lượng của Sumithion 50 ND
- Trạng thái cảm quan: Thuốc phải tồn tại ở dạng lỏng, đồng nhất, không bị phân lớp hoặc có hiện tượng kết tủa, lắng cặn trong điều kiện bảo quản tiêu chuẩn. Sản phẩm có màu sắc và mùi đặc trưng của hoạt chất fenitrothion.
- Hàm lượng hoạt chất: Hàm lượng hoạt chất Fenitrothion trong chế phẩm Sumithion 50 ND phải đạt đúng tỷ lệ thiết kế là 50% (khối lượng/thể tích hoặc khối lượng/khối lượng) với sai số cho phép nằm trong giới hạn quy định của tiêu chuẩn ngành.
- Độ bền nhũ tương: Khi pha loãng với nước tiêu chuẩn ở tỷ lệ quy định, chế phẩm phải tạo thành một nhũ tương đồng nhất, không bị tách lớp dầu hoặc nổi váng trong một khoảng thời gian nhất định để đảm bảo hiệu quả phun xịt.
- Độ pH và giới hạn tạp chất: Giới hạn độ axit hoặc độ kiềm phải nằm trong phạm vi an toàn để đảm bảo hoạt chất không bị phân hủy nhanh và không gây cháy lá hoặc ảnh hưởng xấu đến cây trồng khi sử dụng.
2. Phương pháp thử nghiệm và kiểm tra chất lượng
- Phương pháp lấy mẫu: Quy trình lấy mẫu đại diện từ các lô hàng sản xuất hoặc nhập khẩu phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy tắc thống kê để đảm bảo tính khách quan và chính xác của kết quả kiểm nghiệm.
- Xác định hàm lượng hoạt chất: Sử dụng các phương pháp hóa lý tiêu chuẩn như sắc ký khí (GC) hoặc sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), hoặc phương pháp hóa học chuẩn độ thể tích để định lượng chính xác hàm lượng Fenitrothion có trong mẫu thử.
- Thử nghiệm độ bền nhũ tương: Tiến hành pha loãng mẫu thử với nước cứng tiêu chuẩn, quan sát sự phân tách pha ở các khoảng thời gian quy định để đánh giá khả năng phân tán và bám dính của thuốc trong môi trường nước.
3. Quy định về bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản
- Yêu cầu về bao bì: Thuốc trừ sâu Sumithion 50 ND phải được đóng gói trong các chai lọ, bình chứa chuyên dụng làm bằng vật liệu bền vững (như nhựa HDPE hoặc thủy tinh tối màu) có khả năng chống ăn mòn hóa học, không bị rò rỉ trong quá trình vận chuyển và lưu kho.
- Nội dung ghi nhãn: Nhãn sản phẩm phải thể hiện đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: Tên thương mại, tên hoạt chất và hàm lượng (Fenitrothion 50%), công dụng, hướng dẫn sử dụng an toàn, biện pháp sơ cứu khi ngộ độc, ký hiệu độc hại (nhóm độc), ngày sản xuất, hạn sử dụng và thông tin nhà sản xuất/phân phối.
- Bảo quản và vận chuyển: Sản phẩm phải được lưu kho ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng trực tiếp và xa nguồn nhiệt. Kho chứa phải biệt lập với khu vực để lương thực, thực phẩm và nguồn nước sinh hoạt. Quá trình vận chuyển phải đảm bảo an toàn, không xếp chung với các loại hàng hóa khác và có phương án ứng phó sự cố tràn đổ.
Đánh giá hiệu lực và ứng dụng thực tế
Mặc dù thông tin chi tiết về tình trạng hiệu lực hiện tại của tiêu chuẩn 10 TCN 107:1988 chưa được cập nhật cụ thể trong hệ thống dữ liệu sơ bộ, nhưng về mặt quản lý nhà nước, các tiêu chuẩn ngành (TCN) cũ dần được thay thế hoặc chuyển đổi thành Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (QCVN) hoặc Tiêu chuẩn quốc gia (TCVN) tương đương để phù hợp với Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật. Tuy nhiên, các nguyên tắc kỹ thuật về kiểm soát chất lượng thuốc nhũ dầu Fenitrothion quy định trong văn bản này vẫn là nền tảng khoa học quan trọng cho các hoạt động kiểm nghiệm chất lượng nông dược hiện nay.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 107:1988
THUỐC TRỪ SÂU SUMITHION 50 ND
INSECTICIDES
SUMITHION 50% EMULSIFIABLE CONCENTRATE
Tiêu chuẩn này áp dụng cho Sumithion 50% dạng nhũ dầu, chế biến từ Fenitrothion kỹ thuật, chất tạo nhũ và dung môi thích hợp, dùng làm thuốc sâu trong nông nghiệp.
1. Yêu cầu kỹ thuật.
1.1. Thành phần của Sumithion 50% dạng nhũ dầu, chế biến từ Femitrothion kỹ thuật, chất tạo nhũ và dung môi.
Tên hoá học của Sumithion là: 0,1 - dimetyl - O - (3 metyl - 4 - nitro-phenyl) photphorothioat)
Công thức phân tử : C8H9O5PS
Khối lượng phân tử : 277,2
Công thức cấu tạo :
1.2. Sumithion 50% dạng nhũ dầu phải có các chỉ tiêu đạt mức quy định trong bảng sau:
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Hàm lượng 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitro-phenyl) photphorothioat, tính bằng %. | 50 ± 2 |
| 2. Độ bền nhũ tương |
|
| 2.1. Độ tự nhũ | Tạo nhũ đều đặn, không có những hạt lớn. |
| 2.2. Độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn : Sau 30 phút, lớp kem láng ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn. | 2 |
| Sau 60 phút, lớp kem láng ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn. | 4 |
| 2.3. Độ tái nhũ, sau 24 giờ | Tái nhũ hoàn toàn |
| 3. Độ axit (theo H2SO4), tính bằng %, không lớn hơn. | 0,30 |
| Hoặc độ kiềm (theo NaOH), tính bằng %, không lớn hơn | 0,05 |
| 4. Hàm lượng nước, tính bằng %, không lớn hơn. | 0,10 |
2. Lấy mẫu.
2.1. Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu phải theo TCVN 1694-75, bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250. Khối lượng lô không được quá 5 tấn. Đơn vị của sản phẩm là phuy.
2.2. Lấy ngẫu nhiên 100ml ở mỗi phuy, trộn đều tất cả các mẫu riêng để được mẫu trung bình thí nghiệm và chia làm 4 phần: Một phần chủ hàng giữ, một phần khách hàng giữ, một phần dùng để phân tích và một phần làm mẫu lưu. Mẫu được cho vào bình thủy tinh khô sạch đậy kín bằng nút thủy tinh có nhám và trên bình có dán nhãn ghi rõ:
Cơ quan lấy mẫu:
Tên sản phẩm:
Số hiệu lô hàng:
Ngày lấy mẫu:
Tên người lấy mẫu:
Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép phải lấy mẫu lần 2 với khối lượng lớn gấp đôi của chính lô hàng đó. Kết quả phân tích lần này là kết quả cuối cùng.
3. Phương pháp thử.
3.1. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là 2 lượng mẫu cần thử. Sai lệch cho phép giữa kết quả của 2 phép xác định song song không quá 2%.
3.2. Xác định hàm lượng 0,0 - dimetyl-O-(3 - metyl- 4 - nitro-phenyl) photphorothioat
3.2.1. Phương pháp sắc ký khí, phương pháp trọng tài.
3.2.1.1. Nguyên tắc
Mẫu hoà tan trong dung môi được xác định bằng máy sắc ký khí với bộ phát hiện ion hoá ngọn lửa, theo chất chuẩn.
3.2.1.2. Dụng cụ và hoá chất.
Máy sắc kí khí, bộ phát hiện ion hoá ngọn lửa.
Cột thủy tinh dài 1m, đường kính trong 4mm.
Micoroxylanh dung tích 50ml, chia độ tới 0,1ml.
Bình định mức dung tích 10ml.
Khí mang nitơ, độ tinh khiết 99,9% thể tích.
Khí đốt hyđro, độ tinh khiết 99,9% thể tích.
Không khí nén không lẫn nước.
Axeton tinh khiết phân tích.
3.2.1.3.1. Pha chế dung dịch chuẩn:
Cân 0,01g (chính xác tới 0,00002g) Sumithion chuẩn 99% vào bình định mức 10ml. Dùng axeton pha tới vạch mức.
3.2.1.3.2. Điều kiện phân tích
Chất nhồi cột: Chromosorb WHP 80-100 mesh, tẩm SE30 3%.
Chạy đẳng nhiệt.
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu : 230°C
Nhiệt độ cột : 180°C
Nhiệt độ detector : 200°C
Tốc độ khí mang nitơ : 40ml/phút
Tốc độ khí đốt hyđrô : 30ml/phút
Tốc độ giấy ghi : 2,5cm/phút
Tốc độ không khí nén : 200ml/phút
Độ nhạy : 109 x 30
Lượng mẫu bơm 1ml
Dùng microxilanh bơm 1ml dung dịch chuẩn và 1ml dung dịch mẫu vào máy. Lặp lại thao tác đó 2 lần nữa, xác định vị trí đỉnh cực đại của hoạt chất trong mẫu ứng với chất chuẩn theo thời gian lưu. Xác định chiền cao (hay diện tích) đỉnh cực đại trung bình của hoạt chất trong mẫu và chất chuẩn.
3.2.1.3.3. Tính kết quả.
Hàm lượng 0,0 - dimethyl-O- (3 - metyl- 4 - nitrophenyl) phosphorothioat (X) tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
Mc : Khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng g.
Mp : Khối lượng mẫu phân tích, tính bằng g.
Sc : Chiều cao hay diện tích cực đại của mẫu chuẩn
Sp : Chiều cao hay diện tích đỉnh cực đại tương ứng của mẫu phân tích
A : Hàm lượng của chất chuẩn, tính bằng %.
3.2.2. Phương pháp hoá học
3.2.2.1. Nguyên tắc : 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitrophenyl) photphorothioat được tách khỏi tạp chất bằng cách rửa dung dịch ete của nó với dung dịch natri carbonate, 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitrophenyl) photphorothioat trong dung dịch ete được khử bằng kẽm và axix, nhóm amino tạo thành được xác định bằng dung dịch natri nitrit chuẩn.
3.2.2.2. Thuốc thử và dụng cụ
Ete etylic.
Natri carbonate, dung dịch 1% để ở nhiệt độ dưới 5°C
Hỗn hợp axit axetic : axit clohyđric 9 : 1.
Natri bromua
Kẽm bột.
Giây chỉ thị Kali iodua - hồ tinh bột, bảo quản trong chỗ khô và tối
Axit sunfanilic.
Natri nitrit, dung dịch chuẩn 0,1N: Cân 6,90g natri nitrit cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch. Dung dịch này được chuẩn lại như sau: Cân khoảng 0,4g axit sunfanilic (chính xác tới 0,0002g) vào cốc cao thành dung tích 400ml. Thêm 80ml nước, 10ml axit clohydric đặc, 30ml axit axetic băng và natri bromua (hoặc kali bromua). Làm lạnh hỗn hợp tới 5°C bằng cách cho băng sạch vào khuấy đều. Chuẩn độ nhanh bằng dung dịch chuẩn natri nitrit. Điểm cuối được chỉ thị như sau : Nhúng đũa thủy tinh vào dung dịch định phân và chấm nhanh đũa vào mảnh giấy tẩm dung dịch kali iodua - hồ tinh bột. Điểm cuối xuất hiện khi mầu xanh lam sẫm xuất hiện ngay trên giấy chỉ thị và giữ được trong 1 phút. Độ chuẩn của dung dịch Natri nitrit được tính bằng công thức sau:
Trong đó : m - Khối lượng axit sunfanilic, tính bằng g.
V - Thể tích dung dịch Natri nitrit chuẩn, tính bằng ml.
Dụng cụ:
Phễu chiết dung tích 250ml
Cốc cao thành dung tích 400ml
Bếp cách thủy
Bộ buret chuẩn độ
Máy khuấy từ
3.2.2.3. Tiến hành thử
Cân 1g mẫu (chính xác tới 0,0002g) và chuyển định lượng bằng ete etylic vào phễu chiết khô dung tích 250ml. Cho 100ml ete etylic vào và hoà tan mẫu. Cho khoảng 50ml dung dịch natri cacbonat 1% được làm lạnh vào, lắc nhẹ sao cho không tạo nhũ tương rồi để yên cho tách lớp. Bỏ phần nước phía dưới. Cho 50ml dung dịch natri cacbonat vào tiếp và làm như trên. Lặp lại thao tác đó cho đến khi dung dịch natri cacbonat hết màu vàng, chuyển dung dịch ete vào cốc cao thành dung tích 400ml, tráng phễu chiết bằng ete etylic và chuyển vào cốc dung tích 400ml.
Cho 35ml hỗn hợp axit axetic - axit clohiđric 9 : 1 vào dung dịch ete trong cốc dung tích 400ml. Cho 1g kẽm bột vào, đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và đun nóng cốc trên bếp cách thủy cho đến khi phần lớn ete bay đi và dung dịch trở nên không màu. Để nguội dung dịch. Rửa mặt kính đồng hồ và thành cốc bằng nước cất vào cốc chứa hỗn hợp phản ứng. Cho thêm axit clohiđric vào để hoà tan hết bột kẽm còn lại. Cho 5g natri bromua vào. Cho băng sạch vào để nhiệt độ hỗn hợp hạ xuống dưới 5°C. Chuẩn độ thật nhanh bằng dung dịch natri nitrit, chỉ thị điểm cuối như ở phần 3.2.1.2.
3.2.2.4. Tính kết quả.
Hàm lượng 0,0 - dimetyl-O- (3 - metyl- 4 - nitrophenol) photphorothioat (X) được tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
N - Độ chuẩn của dung dịch natri nitrit,
V - Thể tích dung dịch natri nitrit sử dụng, tính bằng ml.
m - Khối lượng mẫu, tính bằng g.
3.3. Xác định độ bền nhũ tương
3.3.1. Xác định độ tự nhũ
Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.4.
3.3.2. Xác định độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn
Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.3.
3.3.3. Xác định độ tái nhũ
Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.5.
3.4. Xác định độ axit hoặc độ kiềm
Theo TCVN 2734 -86.
3.5. Xác định hàm lượng nước
Theo TCVN 2744-86.
4. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản.
Theo TCVN 3711 - 82, mục 4.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541:1988 về thuốc trừ sâu - azodrin 50% - dạng dung dịch
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 về thuốc trừ sâu - Bassa 50% dạng nhũ dầu
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2740:1986 về Thuốc trừ sâu - BHC 6% dạng hạt
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2741:1986 về Thuốc trừ sâu Basudin 10% dạng hạt
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2742:1986 về Thuốc trừ sâu và tuyến trùng Furadan 3% dạng hạt
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541:1988 về thuốc trừ sâu - azodrin 50% - dạng dung dịch
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2744:1986 về thuốc trừ dịch hại - Phương pháp xác định hàm lượng nước
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 về thuốc trừ sâu - Bassa 50% dạng nhũ dầu
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2740:1986 về Thuốc trừ sâu - BHC 6% dạng hạt
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2741:1986 về Thuốc trừ sâu Basudin 10% dạng hạt
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2742:1986 về Thuốc trừ sâu và tuyến trùng Furadan 3% dạng hạt
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1694:1975 về Sản phẩm hóa học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu