Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với sản phẩm thuốc trừ sâu Bassa 50% dạng nhũ dầu. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan quản lý và doanh nghiệp kiểm soát chất lượng sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Fenobucarb (BPMC) tại Việt Nam. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:
Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này áp dụng bắt buộc đối với sản phẩm thuốc trừ sâu Bassa 50% dạng nhũ dầu (nhũ dịch đậm đặc).
- Sản phẩm được sử dụng chủ yếu trong nông nghiệp để phòng trừ các loại dịch hại, đặc biệt là rầy nâu, rầy xanh hại lúa và các loại côn trùng chích hút trên cây trồng khác.
- Quy định này làm cơ sở pháp lý và kỹ thuật để đánh giá chất lượng sản phẩm trong sản xuất, nhập khẩu, lưu thông và sử dụng trên thị trường toàn quốc.
Điều 2: Yêu cầu kỹ thuật
Tiêu chuẩn đưa ra các chỉ tiêu lý - hóa học nghiêm ngặt mà sản phẩm Bassa 50% dạng nhũ dầu phải đáp ứng đầy đủ:
- Trạng thái cảm quan: Chế phẩm phải là chất lỏng đồng nhất, có màu từ vàng nhạt đến nâu sẫm, không được có tạp chất cơ học lơ lửng hoặc hiện tượng lắng cặn ở đáy bao bì.
- Hàm lượng hoạt chất BPMC (Fenobucarb): Phải đạt mức quy định là 50% tính theo khối lượng, với sai lệch cho phép nằm trong giới hạn kỹ thuật tiêu chuẩn (thường là cộng trừ 2,5%).
- Độ bền nhũ dịch: Khi pha loãng chế phẩm với nước tiêu chuẩn (nước cứng giả định), nhũ dầu phải phân tán đều và duy trì trạng thái ổn định, không bị tách lớp dầu, không nổi váng hoặc lắng cặn trong suốt thời gian thử nghiệm quy định (thường là 2 giờ).
- Độ axit hoặc độ kiềm: Giới hạn lượng axit tự do (tính theo H2SO4) hoặc kiềm tự do (tính theo NaOH) phải nằm trong ngưỡng cực thấp để tránh làm phân hủy hoạt chất chính và hạn chế tối đa sự ăn mòn bao bì chứa đựng.
- Hàm lượng nước: Lượng nước lẫn trong chế phẩm phải được kiểm soát ở mức tối thiểu nhằm đảm bảo tính ổn định hóa học của hoạt chất trong suốt quá trình lưu kho và bảo quản.
Điều 3: Phương pháp lấy mẫu
Để đảm bảo tính khách quan và chính xác khi đánh giá chất lượng lô hàng, quy trình lấy mẫu được quy định cụ thể:
- Nguyên tắc lấy mẫu: Mẫu phải được lấy ngẫu nhiên từ các vị trí khác nhau của lô hàng và từ các đơn vị bao gói khác nhau để đảm bảo tính đại diện cao nhất cho toàn bộ lô sản phẩm.
- Thiết bị lấy mẫu: Phải sử dụng các dụng cụ lấy mẫu chuyên dụng, sạch, khô và không gây phản ứng hóa học với thuốc trừ sâu.
- Chuẩn bị mẫu trung bình thí nghiệm: Các mẫu ban đầu sau khi lấy sẽ được gộp lại, trộn đều để tạo thành mẫu chung, sau đó chia thành mẫu phân tích phòng thí nghiệm và mẫu lưu đối chứng. Mẫu phải được đựng trong chai lọ kín, dán nhãn niêm phong ghi rõ tên sản phẩm, số lô, ngày lấy mẫu và người lấy mẫu.
Điều 4: Phương pháp thử
Tiêu chuẩn thiết lập các phương pháp phân tích hóa - lý chuẩn xác để kiểm tra các chỉ tiêu chất lượng đã nêu tại Điều 2:
- Xác định hàm lượng hoạt chất BPMC: Sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC) với chất chuẩn nội hoặc phương pháp hóa học tiêu chuẩn khác để phân tích định lượng chính xác hàm lượng hoạt chất Fenobucarb có trong mẫu.
- Kiểm tra độ bền nhũ dịch: Tiến hành pha loãng một lượng mẫu thử nhất định vào ống đong chứa nước cứng tiêu chuẩn, lắc đều và theo dõi sự phân tách pha (nếu có) sau khoảng thời gian quy định ở nhiệt độ phòng ổn định.
- Xác định độ axit hoặc độ kiềm: Áp dụng phương pháp chuẩn độ thể tích bằng dung dịch kiềm hoặc axit tiêu chuẩn với chất chỉ thị màu thích hợp, hoặc sử dụng máy đo pH chuyên dụng.
- Xác định hàm lượng nước: Sử dụng phương pháp Karl Fischer hoặc phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với dung môi hữu cơ để đo lường chính xác tỷ lệ nước có trong sản phẩm.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4542:1988
THUỐC TRỪ SÂU BASSA 50% - DẠNG NHŨ DẦU
Insecticides Bassa-50% emulsifiable concentrate
Tiêu chuẩn này áp dụng cho Bassa 50% dạng nhũ dầu chế biến từ butylphenylmetylcacbamat (BPMC) kỹ thuật, chất gây nhũ và dung môi thích hợp dùng làm thuốc trừ sâu trong nông nghiệp.
1. Yêu cầu kỹ thuật.
1.1. Thành phần của Bassa 50% dạng nhũ dầu gồm có:
Butylphenylmetyl cacbamat (BPMC) kỹ thuật, chất gây nhũ và dung môi
Tên hoá học của butylphenylmetylcacbamat là 2 - sec - butyl - phenyl - N - metyl cacbamat.
Công thức phân tử: C12H17O2N
Công thức cấu tạo:
Khối lượng phân tử : 207,32 (theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1970).
1.2. Bssa 50% dạng nhũ dầu phải có các chỉ tiêu đạt mức và yêu cầu quy định trong bảng
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Hàm lượng 2 - sec - butylphenyl - N - metyl - cacbamat, tính bằng % | 50 ±2,5 |
| 2. Độ bền nhũ tương |
|
| 2.1. Độ tự nhũ | Tạo nhũ đều đặn, không có hạt lớn |
| 2.2. Độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn: Sau 30 phút: Lớp kem trên mặt hoặc ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn ... Sau 60 phút, lớp kem trên mặt hoặc ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn ... |
2 |
| 2.3. Độ tái nhũ Sau 24 giờ Sau 24 giờ 30 phút lớp kem trên mặt hoặc đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn... |
Tái nhũ hoàn toàn 4 |
| 3. Độ axit (theo H2 SO4) tính bằng %, khônh lớn hơn... | 0,05 |
2. Phương pháp thử
2.1. Lấy mẫu.
2.1.1. Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu bassa 50% dạng nhũ dầu theo TCVN 1694 - 75 bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250. Khối lượng lô không quá 5 tấn.
2.1.2. Lấy ngẫu nhiên từ 50 ¸ 100 ml mỗi chai và lượng mẫu lấy ở mỗi chai phải bằng nhau. Trộn đều các mẫu lấy từ mỗi chai và chia làm hai phần để được mẫu trung bình thí nghiệm và mẫu lưu.
Mẫu được cho vào bình thủy tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ:
Cơ quan lấy mẫu;
Tên sản phẩm;
Số hiệu lô hàng;
Khối lượng lô hàng;
Ngày lấy mẫu;
Tên người lấy mẫu.
Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng gấp đôi của chính lô hàng đó. Kết quả lần này là kết quả cuối cùng.
2.2. Thuốc thử dùng trong phép phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích (TKPT).
2.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử.
Sai lệnh cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2%.
2.4. Xác định hàm lượng 2-sec-butylphenyl-N-metylcacbamat.
2.4.1. Phương pháp sắc ký (phương pháp trọng tài)
Xác định theo TCVN 4541-88, điều 2.4.1.
Điều kiện phân tích:
Nhiệt độ là : 170°C
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu : 220°C
Lưu lượng khí mang nitơ : 60ml/phút
Lưu lượng khí nén : 500 ml/phút
Lưu lượng khí đốt hidrô : 50ml/phút
Lượng mẫu bơm : 5 ml.
2.4.2. Phương pháp chuẩn độ
2.4.2.1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên sự thủy phân bằng kiềm để cho metylamin bay hơi. Hơi metylamin được hấp thụ và chuẩn độ bằng axit clohiđric.
2.4.2.2. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
axit clohiđric, dung dịch 0,1N;
Bromocresol xanh, dung dịch 0,1% chuẩn bị như sau: Hoà tan 0,1g bromocresol xanh trong 100 ml etanola 96%.
Kali hiđroxit, dung dịch 2N chuẩn bị như sau: Cân 112g kali hiđroxit cho vào bình định mức 1 lít. Thêm êtylen glycol cho đến 3/4 bình, sau đó thêm 50ml nước cất. Thêm êtylen glycol cho đến vạch mức. Lắc đều.
axit boric, dung dịch 2% chuẩn bị như sau: Hoà tan 20g axit boric trong 1 lít nước cất. Đun nóng ở nhiệt độ 70°C trong vài phút, sau đó lắc đều, để nguội. Thêm 10ml bromocresol xanh và chuẩn độ dung dịch axit boric bằng axit clohiđric 0,1N đến khi màu của dung dịch chuyển từ xanh lam sang xanh lá cây.
Trong trường hợp khi pha dung dịch, dung dịch đã có màu xanh lá cây thì không phải trung hoà nữa.
Dụng cụ (xem hình vẽ):
Bình cầu đáy tròn;
Cột Vigơ;
ống dẫn không khí;
2.4.2.3. Tiến hành xác định
Cân khoảng 1g Bassa 50% - dạng nhũ dầu chính xác đến 0,0002g cho vào bình phản ứng với 50ml dung dịch kali hiđroxit 2N. Lắp cột Vigơ vào. Cho 150ml axit boric 2% vào bình hấp thu và nhúng đầu ra của ống dẫn khí vào dung dịch axit boric 2% nói trên. Đun nhẹ bình phản ứng cho đến khi dung dịch axit boric đổi màu từ xanh lá cây sang xanh lam. Tiếp tục đun trong 1 giờ. Ngừng đun. Chuyển dung dịch axit boric trong bình hấp thu vào bình nón dung tích 500ml. Tráng hệ thống bằng nước cất, cho nước rửa vào bình nón.
Dùng dung dịch axit clohiđric 0,1% chuẩn độ dung dịch trong bình nón cho đến khi mầu của dung dịch chuyển từ xanh lam sang xanh lá cây.
2.4.2.4. Tính kết quả
Hàm lượng 2-sec-butylphenol-N-metylcacbamat (X), tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
V - Thể tích axit clohiđric tiêu tốn trong phép chuẩn độ, ml;
m - Khối lượng mẫu thử, g;
0,1 - Nồng độ đương lượng của axit clohiđric;
0,207 - Lượng butylphenylmetylcacbamat tương ứng với 1ml axit clohiđric 1N.
2.5. Xác định độ bền nhũ tương
2.5.1. Xác định độ tự nhũ
Theo TCVN 3711-82, điều 3.4.
2.5.2. Xác định độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn.
Theo TCVN 3711-82, điều 3.3.
2.5.3. Xác định độ tái nhũ
Theo TCVN 3711-82, điều 3.5.
2.6. Xác định độ axit
Theo TCVN 3711-82, điều 3.6.
3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản
Theo TCVN 3711-82.
Bộ dụng cụ xác định CARBAMAT
1. Bếp điện
2. Bình cầu 2 cổ 250ml
3. Cột Vigơ có gai, đường kính 25mm, dài 300mm
4. ống dẫn khí, đường kính 10mm
5. Bình hấp thu khí 250ml
- 1 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 232:1995 về thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 233:1995 về thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 389:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất benfuracarb - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988 về thuốc trừ sâu Sumithion 50 ND
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4541:1988 về thuốc trừ sâu - azodrin 50% - dạng dung dịch
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 232:1995 về thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 233:1995 về thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 389:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất benfuracarb - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 9 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988 về thuốc trừ sâu Sumithion 50 ND
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1694:1975 về Sản phẩm hóa học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu