Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1070:1971
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1070:1971 quy định phương pháp xác định độ bền nước (độ bền thủy phân) của bao bì bằng thủy tinh, cụ thể là các loại chai dùng để đựng rượu. Đây là chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng nhằm đánh giá khả năng chống lại sự ăn mòn của nước đối với bề mặt thủy tinh, đảm bảo chất lượng rượu không bị biến đổi trong quá trình bảo quản và lưu thông. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.
Điều 1: Phạm vi áp dụng và quy định chung
- Tiêu chuẩn này áp dụng thống nhất cho tất cả các loại chai bằng thủy tinh được sản xuất trong nước hoặc nhập khẩu dùng để đóng dung dịch rượu.
- Phương pháp xác định độ bền nước dựa trên nguyên lý đo lượng kiềm hòa tan chiết xuất từ bề mặt trong của chai thủy tinh vào nước cất dưới điều kiện nhiệt độ và thời gian quy định.
- Độ bền nước của chai thủy tinh được biểu thị bằng thể tích dung dịch axit clohydric (HCl) nồng độ xác định dùng để trung hòa lượng kiềm hòa tan đó.
Điều 2: Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
- Quy trình lấy mẫu: Mẫu thử phải được lấy ngẫu nhiên từ lô hàng hoặc từ dây chuyền sản xuất theo tỷ lệ quy định để đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ lô sản phẩm.
- Yêu cầu ngoại quan của mẫu: Các chai được chọn làm mẫu thử phải nguyên vẹn, không bị nứt, vỡ, không có khuyết tật cơ học nghiêm trọng và chưa qua sử dụng.
- Rửa sạch mẫu: Trước khi tiến hành thử nghiệm, các chai mẫu phải được rửa sạch kỹ lưỡng bằng nước máy, sau đó tráng nhiều lần bằng nước cất để loại bỏ hoàn toàn bụi bẩn, tạp chất và các chất bám dính trên bề mặt trong của chai.
- Làm khô mẫu: Sau khi rửa sạch, mẫu thử cần được để ráo nước tự nhiên hoặc sấy khô ở nhiệt độ thích hợp để không làm ảnh hưởng đến tính chất hóa học của bề mặt thủy tinh.
Điều 3: Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm
Để tiến hành thử nghiệm xác định độ bền nước theo TCVN 1070:1971, phòng thử nghiệm cần trang bị đầy đủ các thiết bị và hóa chất tiêu chuẩn sau:
- Nồi hấp áp lực (Autoclave) hoặc bể cách thủy: Thiết bị có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định ở mức quy định (thường là nhiệt độ sôi hoặc nhiệt độ cao hơn dưới áp suất cụ thể) để thúc đẩy quá trình chiết xuất kiềm.
- Dụng cụ đo thể tích: Bao gồm buret chuẩn độ có vạch chia chính xác, pipet các loại và bình định mức bằng thủy tinh trung tính có độ bền hóa học cao.
- Nước cất: Phải sử dụng nước cất hoàn toàn tinh khiết, không chứa khí cacbonic (CO2-free water) để tránh làm sai lệch kết quả chuẩn độ.
- Dung dịch axit clohydric (HCl): Dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác (thường là 0,01 N hoặc theo quy định cụ thể của phép thử).
- Chất chỉ thị màu: Sử dụng dung dịch đỏ metyl (methyl red) hoặc chất chỉ thị hỗn hợp phù hợp để nhận biết điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ axit - bazơ.
Điều 4: Nguyên lý và các bước tiến hành thử nghiệm ban đầu
- Nguyên lý thử nghiệm: Cho một lượng nước cất xác định vào trong chai thủy tinh cần thử nghiệm, sau đó gia nhiệt ở nhiệt độ và thời gian quy định. Dưới tác dụng của nhiệt độ cao, các ion kiềm trên bề mặt thủy tinh sẽ khuếch tán vào nước. Lượng kiềm này sau đó được xác định bằng phương pháp chuẩn độ axit.
- Đong nước vào chai: Đổ nước cất (đã được đun sôi để nguội loại bỏ CO2) vào các chai mẫu thử cho đến vạch thể tích quy định (thường là thể tích danh định của chai).
- Gia nhiệt mẫu: Đậy kín miệng chai bằng các vật liệu trung tính (như lá nhôm tinh khiết hoặc nắp thủy tinh trung tính) để tránh bay hơi nước và sự xâm nhập của tạp chất từ môi trường bên ngoài. Đặt các chai mẫu vào nồi hấp áp lực hoặc bể cách thủy và tiến hành gia nhiệt theo đúng chế độ nhiệt độ và thời gian được quy định nghiêm ngặt trong tiêu chuẩn.
- Làm nguội và chuẩn bị chuẩn độ: Sau khi kết thúc quá trình gia nhiệt, lấy các chai mẫu ra và làm nguội nhanh chóng về nhiệt độ phòng. Lấy một thể tích dung dịch chiết xác định từ mỗi chai mẫu để tiến hành bước chuẩn độ tiếp theo.
TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC
TCVN 1070 – 71
BAO BÌ BẰNG THỦY TINH
CHAI ĐỰNG RƯỢU
Tiêu chuẩn này áp dụng cho chai đựng rượu và quy định các phương pháp xác định độ bền nước:
a. phương pháp thấm ướt bề mặt bên trong bao bì do tác dụng của nước.
b. phương pháp bột (thấm ướt bề mặt thủy tinh nghiền từ mẫu chai).
1. PHƯƠNG PHÁP THẤM ƯỚT BỀ MẶT BÊN TRONG
1.1. Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử
1.1.1 Thiết bị, dụng cụ
Bình định mức, dung tích 1000 ml (hay ống đong chia độ dung tích 1 000 ml);
Bình nón cổ rộng, dung tích 250 ml;
Dây để buộc;
Giấy không thấm ướt;
Microburet, dung tích 2 ml hay 2,5 ml;
Nguồn đốt;
Pipet định mức, dung tích 1 ml và 100 ml;
Thùng đun cách thủy.
1.1.2 Thuốc thử
Axit clohidric, tinh khiết để phân tích, nồng độ 0,1 N và 0,01 N;
Metyla đỏ, dung dịch 0,2 % (2g metyla đỏ trong 100 ml etanola 960);
Natri hidroxit, tinh khiết để phân tích, nồng độ 0,01 N;
Nước cất, phải là nước mới cất, không có kiềm. Phải kiểm tra trước khi dùng. Cách kiểm tra:
Dùng pipet lấy 100 ml nước cất cho vào bình nón dung tích 250 ml, nhỏ vào 1 giọt metyla đỏ 0,2 %, dung dịch phải có màu vàng hay vàng hơi ánh da cam, sau đó chuẩn độ bằng dung tịch axit clohidric 0,01 N. Lượng axit clohidric tiêu tốn để chuẩn độ 100 ml nước cất không được quá 0,15 ml;
Cách pha dung dịch thử:
Rót 1000 ml nước cất vào cốc thủy tinh dung tích 1000 ml thêm vào đó 1 ml dung dịch axit clohidric 0,1 N và 5 giọt (0,25 ml) dung dịch metyla đỏ 0,2 %, khuấy đều, dung dịch phải có màu hồng.
Sau khi pha, dung dịch thử phải được kiểm tra lại bằng cách: dùng pipet lấy 100 ml dung dịch vừa pha cho vào bình nón dung tích 250 ml, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit 0,01 N. Lượng natri hidroxit tiêu tốn để chuẩn độ dung dịch thử không được quá 1,00 ± 0,05 ml.
1.2. Cách xác định
Rửa sạch chai dùng làm mẫu thử bằng nước ấm và tráng lại 3 lần bằng nước cất. Rót dung dịch thử vào 3/4 dung tích chai đã rửa sạch, rồi đậy kín bằng giấy không thấm ướt và buộc chặt lại.
Sau đó xếp các mẫu chai vào thùng đun cách thủy. Mức nước trong thùng phải luôn luôn cao hơn mức nước trong chai. Thời gian, tính từ khi xếp mẫu vào thùng đến khi nước trong thùng bắt đầu sôi, không được quá 45 phút. Giữ mẫu trong thùng ở nhiệt độ sôi 30 phút. Sau đó, lấy mẫu ra, quan sát mầu của dung dịch thử.
Dung dịch trong chai phải giữ nguyên mầu hồng. Trường hợp dung dịch bị mất mầu thì thêm vào mỗi chai 2 giọt metyla đỏ 0,2 % lắc đều. Nếu mầu của dung dịch trong trường hợp đó vẫn hồng thì chai đạt tiêu chuẩn về độ bền nước. Trường hợp màu của dung dịch hóa vàng hoặc da cam thì các chai không đạt tiêu chuẩn về độ bền nước.
2. PHƯƠNG PHÁP BỘT
Theo TCVN 1046 – 71.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3217:1979 về rượu - Phân tích cảm quan - Phương pháp cho điểm
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3663:1981 về rượu mùi - Phương pháp xác định hàm lượng chất chiết chung
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 378:1986 về rượu trắng - phương pháp thử do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1273:1986 về rượu mùi - phương pháp thử do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7044:2009 về rượu mùi - Quy định kỹ thuật
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8007:2009 về rượu - Chuẩn bị mẫu thử và kiểm tra cảm quan
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1069:1971 về Chai đựng rượu Lúa mới - Hình dạng và kích thước cơ bản
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1839:1976 về Bao bì bằng thuỷ tinh - Chai đựng thuốc nước loại 250 và 500 ml - Kích thước cơ bản
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4736:1989 về Bao bì - Danh mục chỉ tiêu chất lượng
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4871:1989 (ST SEV 439 - 77) về Bao bì vận chuyển và bao gói - Phương pháp thử va đập khi rơi tự do do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4873:1989 (ST SEV 440 - 77) về Bao bì vận chuyển và bao gói - Phương pháp thử độ bền rung do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7307:2007 (ISO 7458 : 2004) về Bao bì bằng thủy tinh - Độ bền chịu áp lực bên trong - Phương pháp thử
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3217:1979 về rượu - Phân tích cảm quan - Phương pháp cho điểm
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3663:1981 về rượu mùi - Phương pháp xác định hàm lượng chất chiết chung
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 378:1986 về rượu trắng - phương pháp thử do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1273:1986 về rượu mùi - phương pháp thử do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7044:2009 về rượu mùi - Quy định kỹ thuật
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8007:2009 về rượu - Chuẩn bị mẫu thử và kiểm tra cảm quan
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1069:1971 về Chai đựng rượu Lúa mới - Hình dạng và kích thước cơ bản
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1839:1976 về Bao bì bằng thuỷ tinh - Chai đựng thuốc nước loại 250 và 500 ml - Kích thước cơ bản
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4736:1989 về Bao bì - Danh mục chỉ tiêu chất lượng
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1046:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định độ bền nước do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4871:1989 (ST SEV 439 - 77) về Bao bì vận chuyển và bao gói - Phương pháp thử va đập khi rơi tự do do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 12 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4873:1989 (ST SEV 440 - 77) về Bao bì vận chuyển và bao gói - Phương pháp thử độ bền rung do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7307:2007 (ISO 7458 : 2004) về Bao bì bằng thủy tinh - Độ bền chịu áp lực bên trong - Phương pháp thử