Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 3702:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F11 Thủy sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này đóng vai trò kỹ thuật quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng, đánh giá mức độ tươi ngon và độ biến chất của chất béo trong thủy sản và các sản phẩm thủy sản lưu thông trên thị trường.
Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của Tiêu chuẩn TCVN 3702:2009:
- Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số axit và độ axit của chất béo được chiết xuất từ thủy sản và các sản phẩm thủy sản chế biến.
- Đối tượng áp dụng bao gồm các tổ chức, cá nhân thực hiện hoạt động kiểm nghiệm, đánh giá chất lượng các loại thủy sản tươi sống, đông lạnh, khô, đóng hộp và các sản phẩm chế biến khác từ thủy sản nhằm xác định mức độ ôi khét hoặc biến chất của chất béo trong quá trình bảo quản.
- Điều 2: Tài liệu viện dẫn
- Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu kỹ thuật liên quan sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung):
- TCVN 5617 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật - Phương pháp lấy mẫu.
- TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật - Phương pháp chuẩn bị mẫu thử.
- Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa
Tiêu chuẩn đưa ra các định nghĩa chuyên ngành thống nhất để làm cơ sở tính toán và đánh giá kết quả thử nghiệm:
- Chỉ số axit (acid value): Là số miligam kali hydroxit (KOH) cần thiết để trung hòa các axit béo tự do có trong 1 gam chất béo được chiết xuất từ mẫu thử thủy sản dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn. Chỉ số này được biểu thị bằng miligam trên gam (mg/g).
- Độ axit (acidity): Là tỷ lệ phần trăm khối lượng của các axit béo tự do có trong mẫu, được biểu diễn theo một axit béo quy ước tùy thuộc vào bản chất của loại chất béo cần xác định (thường quy ước theo axit oleic, axit lauric hoặc axit palmitic).
- Điều 4: Nguyên tắc của phương pháp
- Phương pháp xác định dựa trên nguyên tắc hóa học cơ bản là phản ứng trung hòa axit-bazơ.
- Mẫu chất béo sau khi được chiết xuất từ thủy sản sẽ được hòa tan hoàn toàn trong một hỗn hợp dung môi thích hợp (thường là hỗn hợp ete etylic và etanol với tỷ lệ thể tích bằng nhau).
- Tiến hành chuẩn độ trực tiếp các axit béo tự do có trong dung dịch bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit (KOH) hoặc natri hydroxit (NaOH) nồng độ loãng trong etanol hoặc nước.
- Sử dụng chất chỉ thị màu thích hợp (thường là phenolphthalein) để xác định điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ (thời điểm dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt và bền màu trong ít nhất 15 giây).
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3702 : 2009
THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT
Fish and fishery products – Determination of acid content
Lời nói đầu
TCVN 3702 : 2009 thay thế TCVN 3702 : 1990;
TCVN 3702 : 2009 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F11 Thủy sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT
Fish and fishery products – Determination of acid content
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit trong thủy sản và sản phẩm thủy sản.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các sản phẩm thủy sản đóng hộp.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5276 : 1990, Thủy sản – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.
3. Nguyên tắc
Axit có trong phần mẫu thử được chiết bằng nước cất rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M.
4. Thuốc thử
Chỉ được sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 0,1 M.
4.2. Phenolphtalein, dung dịch 1% trong etanol (C2H5OH) 60%.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1. Cối và chày, bằng sứ.
5.2. Bình định mức, dung tích 250 ml.
5.3. Bình nón, dung tích 250 ml.
5.4. Cốc thủy tinh, dung tích 250ml.
5.5. Phễu thủy tinh.
5.6. Buret, dung tích 25 ml.
5.7. Pipet, dung tích 25 ml.
5.8. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
5.9. Giấy lọc gấp nếp.
6. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5276 : 1990.
7. Cách tiến hành
Cân từ 10 g đến 20 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g, cho vào cối (5.1). Dùng chày (5.1) nghiền kỹ mẫu với 300 ml đến 40 ml nước. Chuyển toàn bộ hỗn hợp thu được qua phễu (5.5) vào bình định mức 250 ml (5.2). Thêm nước lên đến khoảng ba phần tư thể tích bình. Lắc kỹ và để yên dung dịch trong 30 min. Thêm nước đến vạch, lắc đều. Lọc qua giấy lọc (5.9) để thu lấy dịch trong.
Dùng pipet (5.7) lấy chính xác 50 ml dịch lọc cho vào bình nón (5.3) thêm 5 giọt phenolphtalein (4.2). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.1) cho đến khi dung dịch bắt đầu chuyển sang màu đỏ, khi lắc nhẹ dung dịch không mất màu là được.
Đối với nước mắm, mẫu thử được pha loãng 20 lần, lấy 50 ml dung dịch pha loãng để xác định.
8. Tính kết quả
8.1. Nước mắm
Hàm lượng axit tính theo axit axetic, X1, được biểu thị bằng gam trên lít, theo công thức:
| X1 | = | V x 0,0060 x 20 x 1000 | = | 2,4 x V |
| 50 |
Trong đó:
V là thể tích dung dịch NaOH 0,1 M dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
20 là độ pha loãng của nước mắm;
50 là hệ tích dịch nước mắm đã pha loãng dùng để xác định, tính bằng mililit (ml);
0,0060 là số gam axit axetic tương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0,1 M;
1 000 là hệ số quy đổi ra gam trên lít.
Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.
8.2. Nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm thủy sản
Hàm lượng axit, X, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng theo từng loại axit tương ứng, theo công thức:
| X | = | V x k x 250 x 100 |
| 50 x m |
Trong đó:
V là thể tích NaOH 0,1 M dùng để chuẩn độ mẫu thử , tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
250 là dung tích bình định mức (5.2) (thể tích toàn bộ dịch ngâm mẫu thử, xem Điều 7) tính bằng mililit (ml);
50 là thể tích dịch lọc dùng để xác định, tính bằng mililit (ml);
k là hệ số của từng loại axit tương ứng (số gam axit tương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0,1 M);
- đối với axit latic, k = 0,0090;
- đối với axit xitric, k = 0,0064;
- đối với axit tartric k = 0,0075;
- đối với axit malic, k = 0,0067.
Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- tất cả các điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] AOAC 938.09, Fatty Acids in Seafood.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3701:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng natri clorua
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3705:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số và protein thô
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3701:2009 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - xác định hàm lượng natri clorua
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3703:2009 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - xác định hàm lượng chất béo
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5105:2009 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - xác định hàm lượng tro
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8374:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng florfenicol bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC)
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8346:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ và polyclobiphenyl - Phương pháp sắc ký khí
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8350:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng aflatoxin - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8352:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng histamin - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8353:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng polyphosphat - Phương pháp sắc ký ion
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8354:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng sulfit
- 12 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 182:2003 về sulfit trong sản phẩm thủy sản – Phương pháp định lượng Bộ Thuỷ sản ban hành
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7265:2015 (CAC/RCP 52-2003 soát xét 2011, sửa đổi 2013) về Quy phạm thực hành đối với thủy sản và sản phẩm thủy sản
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3701:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng natri clorua
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3702:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng axit
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3705:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số và protein thô
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5276:1990 về thủy sản - lấy mẫu và chuẩn bị mẫu do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3701:2009 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - xác định hàm lượng natri clorua
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3703:2009 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - xác định hàm lượng chất béo
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5105:2009 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - xác định hàm lượng tro
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8374:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng florfenicol bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC)
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8346:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ và polyclobiphenyl - Phương pháp sắc ký khí
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8350:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng aflatoxin - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 11 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8352:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng histamin - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 12 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8353:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng polyphosphat - Phương pháp sắc ký ion
- 13 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8354:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định hàm lượng sulfit
- 14 Tiêu chuẩn ngành 28 TCN 182:2003 về sulfit trong sản phẩm thủy sản – Phương pháp định lượng Bộ Thuỷ sản ban hành
- 15 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7265:2015 (CAC/RCP 52-2003 soát xét 2011, sửa đổi 2013) về Quy phạm thực hành đối với thủy sản và sản phẩm thủy sản