Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3703:1990 quy định phương pháp xác định hàm lượng mỡ trong thủy sản. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng áp dụng cho các sản phẩm thủy sản và các chế phẩm từ thủy sản nhằm thống nhất phương pháp thử nghiệm, đánh giá chất lượng sản phẩm phục vụ tiêu dùng trong nước và xuất khẩu.
Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi của tiêu chuẩn:
1. Phạm vi áp dụng và nguyên tắc thực hiện- Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng mỡ (chất béo) áp dụng cho tất cả các loại thủy sản và sản phẩm thủy sản.
- Nguyên tắc của phương pháp: Sử dụng dung môi hữu cơ thích hợp để chiết tách hoàn toàn lượng mỡ có trong mẫu thử bằng thiết bị chiết Soxhlet. Sau khi làm bay hơi dung môi, lượng chất béo còn lại được sấy khô đến khối lượng không đổi và tiến hành cân để xác định hàm lượng.
- Hóa chất và dung môi: Sử dụng ete dầu hỏa (có nhiệt độ sôi từ 40 đến 60 độ C) hoặc ete etylic khan nước; natri sunfat khan để loại bỏ nước; cát sạch đã được xử lý bằng axit clohydric và nung ở nhiệt độ cao để làm chất trợ nghiền.
- Thiết bị thí nghiệm: Hệ thống chiết Soxhlet chuyên dụng; bể cách thủy có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ; tủ sấy phòng thí nghiệm có khả năng duy trì nhiệt độ từ 100 đến 105 độ C; bình hút ẩm; cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g.
- Chuẩn bị mẫu: Mẫu thử phải được nghiền nhỏ và đồng nhất hóa hoàn toàn. Cân một lượng mẫu xác định (thường từ 2g đến 5g tùy thuộc vào lượng mỡ dự kiến có trong mẫu) với độ chính xác cao.
- Xử lý mẫu trước khi chiết: Trộn đều mẫu thử với cát sạch và natri sunfat khan để làm khô và tơi xốp mẫu, sau đó chuyển toàn bộ hỗn hợp vào ống giấy lọc (bao chiết).
- Quá trình chiết Soxhlet: Đặt ống giấy lọc chứa mẫu vào buồng chiết của thiết bị Soxhlet. Tiến hành chiết liên tục bằng dung môi trên bể cách thủy trong khoảng thời gian quy định (thường từ 6 đến 8 giờ) cho đến khi mỡ được chiết kiệt hoàn toàn khỏi mẫu.
- Sấy và cân: Thu hồi dung môi, chuyển bình cầu chứa mỡ vào tủ sấy ở nhiệt độ từ 100 đến 105 độ C. Sấy đến khi khối lượng không đổi, làm nguội trong bình hút ẩm và tiến hành cân khối lượng.
- Công thức tính: Hàm lượng mỡ được tính bằng phần trăm khối lượng dựa trên hiệu số khối lượng của bình cầu trước và sau khi chiết, chia cho khối lượng mẫu thử ban đầu và nhân với 100.
- Độ chính xác: Kết quả phép thử là trung bình cộng của ít nhất hai lần xác định song song. Tiêu chuẩn quy định cụ thể về sai lệch cho phép giữa các lần cân để đảm bảo độ tin cậy của phép đo.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3703 - 90
THỦY SẢN
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MỠ
Aquatic products
Method for the determination of fat content
Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 3703-81 quy định phương pháp xác định hàm lượng mỡ đối với các nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm thủy sản.
Đối với đồ hộp cá, theo TCVN 165-64.
1. Lấy mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 5276-90.
2. Nguyên tắc chung
Dùng dung môi hữu cơ chiết rút mỡ của mẫu thử trong máy soclet. Sấy và cân lượng mỡ đã được chiết rút.
3. Dụng cụ và hóa chất
- Máy chưng cất mỡ soclet (Soxlhet);
- Cối chày sứ hoặc thủy tinh;
- Bếp cách thủy có điều chỉnh nhiệt độ;
- Cân phân tích có độ chính xác 0,001 g;
- Bình hút ẩm;
- Giấy lọc cuộn thành ống kín một đầu;
- Bông thấm nước;
- Natri sunfat (Na2SO4) khan (hoặc canxi sunfat) (CaSO4), khan, hay cát thủy tinh đã rửa sạch và nung khô);
- Ete etylic (C2H5OC2H5) tinh khiết.
4. Tiến hành thử
Cân chính xác 5 - 10 g mẫu thử cho vào cối sứ, nghiền với khoảng 20 - 30g natri sunfat khan sao cho tất cả trở thành bột khô. Chuyển hết lượng mẫu vào ống giấy lọc kín một đầu, dùng bông thấm ete lau sạch cối chày sứ rồi cho luôn vào ống giấy, sau đó gói kín đầu lại (ống giấy phải bỏ lọt được vào bình chiết của máy và phải thấp hơn chiều cao ống xiphông một ít).
Gói tiếp một lần giấy lọc nữa (chú ý không để hai mép giấy của hai lần gói trùng vào nhau). Đặt gói mẫu vào bình chiết của máy rồi nối với bình cầu ở dưới.
Cho ete vào bình chiết sao cho vừa ngập ống gói mẫu. Để ngâm mẫu trong dung môi khoảng 3 - 4 giờ hoặc ngâm qua đêm.
Sau thời gian ngâm mẫu, nâng ống sinh hàn lên, cho thêm ete vào bình chiết vừa đủ để chảy xuống hình cầu, chờ cho ete chảy xuống hết, cho tiếp ete vào đến khoảng 1/2 chiều cao ống xiphông. Lắp ống sinh hàn vào và cho nước lạnh chảy qua. Chưng cất trên bếp cách thủy chừng 10 - 12 giờ. Chú ý điều chỉnh bếp cách thủy sao cho ete tuần hoàn từ bình chiết xuống bình cầu và ngược lại khoảng 6 - 7 lần một giờ, tránh đun ở nhiệt độ quá cao (trên 600C) làm hao hụt dung môi.
Sau thời gian chưng cất, chờ cho dung môi chảy hết xuống bình cầu thì ngừng đun, để cho máy nguội bớt tháo ống - sinh hàn ra, lấy gói mẫu ra khỏi bình chiết. Lắp lại ống sinh hàn vào và chưng cất tiếp cho dung môi ngưng hết lên bình chiết của máy cất. Ngừng đun lấy bình cầu ra, cho vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 50-600C trong 30-40 phút. Đem ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút và cân. Lại sấy tiếp 15 phút nữa, để nguội và cân như trên. Sấy và cân lặp lại cho đến khi khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch nhau không quá 0,001g.
5. Tính kết quả
Hàm lượng mỡ (X4) tính bằng phần trăm, theo công thức:
X4 = 
Trong đó:
a- Khối lượng bình cầu + mỡ, tính bằng g;
b- Khối lượng bình cầu, tính bằng g;
c- Khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
100 - Hệ số tính ra phần trăm.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3700:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nước
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3701:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng natri clorua
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3702:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng axit
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3705:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số và protein thô
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3706:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ amoniac
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3707:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ amin amoniac
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5105:1990 về thủy sản - phương pháp xác định hàm lượng tro
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3700:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nước
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3701:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng natri clorua
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3702:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng axit
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3705:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số và protein thô
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3706:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ amoniac
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3707:1990 về thủy sản - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ amin amoniac
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5105:1990 về thủy sản - phương pháp xác định hàm lượng tro
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5276:1990 về thủy sản - lấy mẫu và chuẩn bị mẫu do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3703:2009 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - xác định hàm lượng chất béo