TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5105-90

THỦY SẢN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO

Aquatic products

Method for determination of ash content

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 3704-81 và TCVN 3709-81, quy định phương pháp xác định khối lượng tro tổng số và tro không tan trong nước đối với các nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm thủy sản.

1. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TỔNG SỐ

1.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 5276-90.

1.2. Nguyên tắc chung

Dùng nhiệt độ cao (500 – 550^oC) nung cháy hoàn toàn chất hữu cơ, sau đó định lượng phần cặn còn lại.

1.3. Dụng cụ và hóa chất

- Chén nung có nắp, dung tích 30 ml;

- Bếp điện;

- Lưới amiant;

- Lò nung, có điều chỉnh nhiệt độ, độ chính xác ± 10^oC;

- Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ, độ chính xác ± 2^oC;

- Cân phân tích, độ chính xác 0,001g;

- Bình hút ẩm;

- Hydro peroxyt (H₂O₂) hoặc axit nitric (HNO₃) đậm đặc.

1.4. Tiến hành thử

Cân chính xác 10 – 15g mẫu thử vào chén nung. Đốt từ từ mẫu thử trên bếp điện có lót lưới amiant cho đến khi biến hoàn toàn thành than đen (khi đốt không được để mẫu thử cháy thành ngọn lửa). Cho chén than mẫu thử vào lò nung, nâng nhiệt độ từ từ cho đến 500 – 550^oC và giữ ở nhiệt độ đó trong khoảng 6 – 7 giờ để mẫu thử biến thành tro trắng. Sau thời gian này, nếu tro vẫn còn đen, lấy chén nung ra để nguội, cho thêm vào vài giọt hydroperoxyt hoặc axit nitric đậm đặc, rồi tiếp tục nung đến tro trắng.

Tắt điện lò nung, chờ cho nhiệt độ hạ bớt, lấy chén tro ra, cho vào bình hút ẩm, để nguội 30 phút, cân khối lượng. Tiếp tục nung ở nhiệt độ trên trong 30 phút, để nguội và cân. Tiến hành nung và cân cho đến khi khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch nhau không quá 0,001 g.

1.5. Tính kết quả

Hàm lượng tro tổng số (X₅) tính bằng phần trăm, theo công thức:

X₅ =

Trong đó:

G – Khối lượng chén nung, tính bằng g;

G₁ – Khối lượng chén nung + tro tổng số, tính bằng g;

m – Khối lượng mẫu thử, tính bằng g;

100 – Hệ số tính ra phần trăm.

2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG TAN TRONG NƯỚC

2.1. Lấy mẫu

Mẫu được lấy từ lượng tro trong chén nung sau khi xác định hàm lượng tro tổng số.

2.2. Nguyên tắc chung

Hòa tan tro tổng số vào nước, định lượng phần cặn còn lại.

2.3. Dụng cụ và hóa chất

- Theo điều 1.3;

- Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml;

- Phễu thủy tinh;

- Đũa thủy tinh;

- Giấy lọc không tro.

2.4. Tiến hành thử

Hòa tan tro tổng số (đã xác định ở điều 1.4) vào nước cất trong cốc dung tích 250 ml, khuấy đều, đun sôi, lọc qua phễu có giấy lọc không tro. Rửa lại nhiều lần bằng nước cất đun sôi. Cho giấy lọc và cặn vào chén nung, nung ở nhiệt độ 500 – 550^oC đến tro trắng. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút rồi cân. Tiến hành nung và cân cho tới khi khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch nhau không quá 0,001 g.

2.5. Tính kết quả

Hàm lượng tro không tan trong nước (X₆) tính bằng phần trăm theo công thức:

X₆ =

Trong đó:

G – Khối lượng chén nung, tính bằng g;

G₂ – Khối lượng chén nung + tro không tan trong nước, tính bằng g;

m – Khối lượng mẫu thử, tính bằng g;

100 – Hệ số tính ra phần trăm.