Tóm tắt Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 133:1985 về Thủy tinh - Phương pháp phân tích hóa học để xác định lượng Canxi ôxyt và Magie ôxyt
Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 133:1985 quy định các phương pháp phân tích hóa học nhằm xác định chính xác hàm lượng Canxi ôxyt (CaO) và Magie ôxyt (MgO) trong thủy tinh. Đây là những thành phần hóa học quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến cấu trúc, độ bền nhiệt, độ bền hóa học và các tính chất cơ lý của sản phẩm thủy tinh.
1. Quy định chung và yêu cầu kỹ thuật trong phân tích
- Hóa chất và thuốc thử: Tất cả các hóa chất dùng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT). Nước dùng để pha chế thuốc thử và tiến hành phân tích phải là nước cất hai lần hoặc nước khử khoáng để tránh lẫn tạp chất gây sai số.
- Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu thủy tinh phải được đập, nghiền mịn trong cối chuyên dụng (như cối mã não) đến kích thước hạt theo quy định, sau đó sấy khô ở nhiệt độ ổn định trước khi cân phân tích.
- Thiết bị đo lường: Sử dụng cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g. Các dụng cụ đo thể tích như buret, pipet, bình định mức phải được hiệu chuẩn nghiêm ngặt.
2. Phương pháp xác định hàm lượng Canxi ôxyt (CaO)
Phương pháp tiêu chuẩn được áp dụng là chuẩn độ phức chất (Complexon) sử dụng dung dịch tiêu chuẩn EDTA trong môi trường kiềm mạnh.
- Nguyên tắc: Canxi được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA (Trilon B) ở môi trường pH lớn hơn 12. Tại môi trường kiềm mạnh này, Magie bị kết tủa hoàn toàn dưới dạng Magie hydroxyt [Mg(OH)2] và không tham gia phản ứng chuẩn độ. Chất chỉ thị màu thường dùng là fluorexon hoặc murexit.
- Quy trình thực hiện:
- Hút một thể tích dung dịch mẫu thử xác định cho vào bình nón.
- Thêm dung dịch kiềm (Natri hydroxyt hoặc Kali hydroxyt) để điều chỉnh pH của dung dịch đạt mức lớn hơn 12.
- Thêm một lượng chất chỉ thị màu thích hợp và lắc đều.
- Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA cho đến khi dung dịch chuyển màu rõ rệt tại điểm tương đương (từ màu xanh huỳnh quang sang hồng hoặc ngược lại tùy loại chỉ thị).
- Tính toán kết quả: Hàm lượng phần trăm Canxi ôxyt (CaO) được tính toán dựa trên thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, nồng độ đương lượng của EDTA và khối lượng mẫu thử tương ứng.
3. Phương pháp xác định hàm lượng Magie ôxyt (MgO)
Hàm lượng Magie ôxyt thường được xác định gián tiếp thông qua phương pháp chuẩn độ tổng lượng Canxi và Magie, sau đó trừ đi lượng Canxi đã xác định được.
- Nguyên tắc: Chuẩn độ tổng lượng Canxi và Magie bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA ở môi trường đệm amoni có pH bằng 10. Chất chỉ thị màu thường dùng là Eriocrom Đen T (ETOO).
- Quy trình thực hiện:
- Hút một thể tích dung dịch mẫu thử tương tự vào bình nón mới.
- Thêm dung dịch đệm amoni (NH4OH + NH4Cl) để duy trì pH ổn định ở mức 10.
- Thêm chất chỉ thị màu Eriocrom Đen T, dung dịch sẽ xuất hiện màu đỏ nho.
- Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA cho đến khi dung dịch chuyển hẳn từ màu đỏ nho sang màu xanh nước biển.
- Tính toán kết quả: Hàm lượng phần trăm Magie ôxyt (MgO) được tính bằng cách lấy thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ tổng (Ca + Mg) trừ đi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ riêng Canxi, sau đó quy đổi theo hệ số đương lượng của MgO.
4. Sai số cho phép và xử lý kết quả
- Số lần thí nghiệm: Phép phân tích mẫu phải được tiến hành song song trên ít nhất hai lượng cân của cùng một mẫu thử để đảm bảo tính khách quan.
- Giới hạn sai lệch: Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt quá giới hạn sai số cho phép được quy định trong tiêu chuẩn. Nếu kết quả vượt quá giới hạn này, bắt buộc phải tiến hành phân tích lại.
- Báo cáo kết quả: Kết quả cuối cùng được lấy là trị số trung bình cộng của các phép xác định song song đạt yêu cầu, làm tròn số theo đúng quy tắc làm tròn số trong hóa phân tích.
TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG
TCXD 133 : 1985
THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC DỊNH LÀM LƯỢNG CANXI ÔXYT VÀ MAGIÊ ÔXYT
Mass - Method for chemical analysis for determination of calcium oxide and magnesium oxide contents
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi ôxyt, magiê ôxyt trong thủy tinh thông dụng không mầu.
1. Quy định chung
Theo TCXD 128: 1985.
2. Xác định hàm lượng canxi ôxyt
2.1. Nguyên tắc
Trong môi trường kiềm pH > 12 ion canxi tạo phức bền với EDTA. Dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA để chuẩn độ canxi theo chỉ thị Fluorexôn.
2.2. Hóa chất
- Amôn hyđrôxyt dung dịch 25%;
- Amôn Nitrat dung dịch 2%;
- Kali hyđrôxyt dung dịch 25%;
- Kali cyanua dung dịch 5%;
- Amôn clorua rắn;
- EDTA (Etylen Diamin Tetra Axetíc axít dinatri) dung dịch tiêu chuẩn 0,01M.
- Fluorexôn 1%, nghiền 0,l gam Fluorexôn với 10g kali Clorua, bảo quản trong lọ thủy tinh mầu (cho phép dùng hỗn hợp chỉ thị clo fluorexôn và 1% Bromotymol bleu trong kali clorua)
2.3. Cách tiến hành
2.3.1. Lấy 100ml dung dịch II (mục 4.1, TCXD 131: 1985) vào cốc thêm vào cốc 2-3 gam amôn Clorua, đun dung dịch tới 70 – 800C nhỏ từ từ vào cốc từng giọt amon hyđrôxyt 25% khấy đều đến khi xuất hiện kết tủa hyđrôyt cho dư 1 - 2 giọt Amon hyđrôxyt nữa. Đặt cốc lên bếp điện đun nóng (60 - 70(0C) khoảng 20. - 30 phút để loại Amôniắc dư và đông tụ keo.
Lọc kết tủa và dung dịch khi còn nóng qua giấy lọc băng trắng, rửa kết tủa trắng dung dịch Amôn Nitrat 2% đến hết ion Clo trong nước rửa. Cho nước lọc, và nước rửa vào bình định mức 250ml định mức lắc đều. Dung dịch này để xác định canxi và Magiê trong mẫu (dung dịch III).
2.3.2. Lấy 100ml dung dịch III (Mục 2.3.1) vào cốc, thêm tiếp vào đó 20ml Kalihydroxyt 25%, 2ml kali cyanua 5% và một ít chỉ thị Fluorexôn 1% đặt cốc trên nền đen, dung dịch có mầu xanh huỳnh quang. Dùng EDTA 0,0lM chuẩn độ dung dịch trên nền đen - ở điểm tương đương dung dịch mất mầu, mầu xanh huỳnh quang.
2.4. Tính kết quả:
2.4.1. Hàm lượng canxi ôxyt (X5) trong mẫu tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
V1: Thể tích EDTA 0,01M tiêu thụ để chuẩn độ lượng canxi, tính bằng ml.
g: Lượng mẫu lấy để xác định carlxi ôxyt, tính bằng 0,00056 gam.
Lượng canxi ôxyt tương ứng với 1ml dung dịch EDTA 0,01M tính bằng gam.
2.4.2. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,20% (tuyệt đối)
3. Xác định hàm lượng magiê ôxyt
3.1. Nguyên tắc
Trong môi trường pH khoảng 10,5 canxi và Magiê tạo phức bền với EDTA. Dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA để chuẩn độ tổng số canxi và Magiê theo chỉ thị Eriocrom đen T. Hàm lượng Magiê ôxyt xác định theo hiệu số kết quả xác định tổng số canxi ôxyt, Magiê ôxyt và riêng canxi ôxyt.
3.2. Hóa chất:
- Kali cyanua dung dịch 5%
- EDTA (Ethylen diamin tetraaxetíc axít dinatri) dung dịch tiêu chuẩn 0,01M.
- ETOO (Eriôcrôm đen T) l% nghiền 0,lg Eriocrôm đen T với 10 gam kali cyanua bảo quản trong lọ thủy tinh mầu (cho phép dùng hỗn hợp chỉ thị l% Eriocrôm T và 0,01% Fluorexôn trong kali clorua).
Dung dịch đệm pH 10,5 hòa tan 54 gam Amon clorua vào nước, thêm tiếp 350ml Amon hyđrôxyt 25% rồi thêm nước thành 1.000 ml trộn đều.
3.3. Cách tiến hành.
Lấy 100ml dung dịch III (mục 2.3.1) vào cốc, thêm tiếp vào độ 15ml dung dịch đệm pH – 10,5, 2ml dung dịch kali cyanua 5% một ít chỉ thị ETOO 1%. Dùng EDTA 0,01M chuẩn độ dung dịch, ở điểm tương đương mầu dung dịch chuyển từ đỏ (rượu nho) sang xanh nước biển.
3.4. Tính kết quả
3.4.1. Hàm lượng Magiê ôxyt (X6) trong mẫu tính bằng phần trăm công thức:
Trong đó:
V1: Thể tích EDTA 0,0lM tiêu thụ khi chuẩn độ riêng canxi, tính bằng ml (mục 2.4.1.)
V2: Thể tích EDTA 0,01M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng số canxi và Magiê, tính bằng ml;
g: Lượng mẫu lấy để xác định tổng số canxi và magiê, tính bằng gam;
0,0004: Lượng Magiê ôxyt tương ứng với lml dung dịch EDTA 0,01M tính bằng gam
3.4.2. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,20% (tuyệt đối).
- 1 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 129:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hoá học xác định hàm lượng Silic dioxyt
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 130:1985 về thủy tinh – phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng lưu huỳnh triôxýt
- 3 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 132:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng nhôm ôxyt
- 4 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 134:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng natriôxyt và kali ôxyt
- 5 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 135:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng Bo ôxyt
- 6 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 139:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng đồng oxyt
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1047:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định độ bền kiềm do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 1 Quyết định 212/QĐ-BXD năm 2013 hủy bỏ Tiêu chuẩn ngành Xây dựng do Bộ trưởng Bộ Xây dựng ban hành
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 128:1985 về thủy tinh - phương pháp chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm để phân tích hóa học - quy định chung
- 3 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 129:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hoá học xác định hàm lượng Silic dioxyt
- 4 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 130:1985 về thủy tinh – phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng lưu huỳnh triôxýt
- 5 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 131:1985 về thủy tinh – phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng sắt ôxýt
- 6 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 132:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng nhôm ôxyt
- 7 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 134:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng natriôxyt và kali ôxyt
- 8 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 135:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng Bo ôxyt
- 9 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 139:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng đồng oxyt
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1047:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định độ bền kiềm do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9176:2012 về Thủy tinh không màu - Phương pháp xác định hàm lượng canxi oxit và magie oxit