Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1047:1971 do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành, quy định phương pháp xác định độ bền kiềm của thủy tinh. Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp đánh giá chất lượng và khả năng chống ăn mòn của các sản phẩm thủy tinh khi tiếp xúc với môi trường kiềm trong quá trình sử dụng thực tế.
Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn TCVN 1047:1971:
- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1)- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ bền đối với tác dụng của dung dịch kiềm sôi của các loại thủy tinh dùng để chế tạo dụng cụ thí nghiệm, dụng cụ y tế và các sản phẩm thủy tinh khác.
- Phương pháp này cho phép đánh giá mức độ bị ăn mòn của bề mặt thủy tinh thông qua việc xác định hao hụt khối lượng của mẫu thử trên một đơn vị diện tích bề mặt sau khi xử lý bằng dung dịch kiềm.
- Độ bền kiềm của thủy tinh được xác định bằng lượng hao hụt khối lượng của mẫu thử (tính bằng miligam trên một decimet vuông bề mặt - mg/dm²) sau khi đun sôi mẫu trong hỗn hợp dung dịch kiềm có nồng độ quy định trong một khoảng thời gian xác định.
- Hỗn hợp dung dịch kiềm thường được sử dụng bao gồm natri hydroxit (NaOH) và natri cacbonat (Na₂CO₃) nhằm tạo ra môi trường xâm thực mạnh, mô phỏng quá trình ăn mòn hóa học.
- Hóa chất yêu cầu: Sử dụng natri hydroxit (NaOH) tinh khiết phân tích, natri cacbonat (Na₂CO₃) khan tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để pha chế dung dịch phản ứng.
- Dụng cụ thí nghiệm: Bình phản ứng bằng kim loại bền kiềm (như bạc, niken hoặc thép không gỉ) có nắp đậy kín và ống sinh hàn hồi lưu để tránh làm bay hơi dung dịch trong quá trình đun sôi.
- Thiết bị đo lường: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg để cân khối lượng mẫu trước và sau khi thử nghiệm; tủ sấy có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định để sấy khô mẫu thử.
- Mẫu thử phải được chế tạo hoặc cắt từ sản phẩm thủy tinh cần kiểm tra, đảm bảo có hình dạng và kích thước phù hợp để dễ dàng đo đạc diện tích bề mặt một cách chính xác nhất.
- Bề mặt của mẫu thử phải hoàn toàn sạch sẽ, không có vết nứt, bọt khí lớn hoặc các khuyết tật cơ học khác có thể làm ảnh hưởng đến kết quả đo đạc.
- Trước khi tiến hành thử nghiệm, mẫu thử phải được rửa sạch bằng nước cất, sau đó rửa bằng cồn hoặc ete, sấy khô ở nhiệt độ quy định cho đến khi đạt khối lượng không đổi và cân trên cân phân tích để ghi lại khối lượng ban đầu.
Việc tuân thủ nghiêm ngặt các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của TCVN 1047:1971 là điều kiện tiên quyết để đảm bảo tính chính xác, khách quan và khả năng tái lập của kết quả thử nghiệm độ bền kiềm của vật liệu thủy tinh.
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN KIỀM
Xác định mức tiêu hao khối lượng bề mặt của thủy tinh trong dung dịch natri hidroxit – cacbonat sôi.
3. Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử
3.1. Thiết bị, dụng cụ
Nồi có nắp, bằng bạc (hay bằng thép bền kiềm), không rỉ (xem hình vẽ);
Ống làm lạnh kiểu xoắn ruột gà hay hình cầu;
Dây bằng bạc (hay bằng vật liệu bền kiềm) để treo mẫu;
Cân phân tích, đảm bảo cân chính xác đến ± 0,0001 g;
Tủ sấy;
Bình hút ẩm;
Ống đong chia độ, dung tích 1 000ml;
Pipet định mức, dung tích 5 ml;
Buret;
Bình hình nón, dung tích 100 ml;
Giá để đỡ nổi và ống làm lạnh;
Nguồn đốt (ví dụ: đèn xì…).
3.2. Thuốc thử
Natri hidroxit khan, tinh khiết để phân tích;
Axit sunfuric, tinh khiết để phân tích, dung dịch chuẩn 0,1 N;
Etanola, tinh khiết để phân tích;
Natri cacbonat khan, tinh khiết để phân tích;
Axit clohidric, tinh khiết để phân tích, dung dịch 5%;
Nước cất.
Hình 3
4.1. Mẫu thử là tấm, que hoặc ống thủy tinh đường kính trong ít nhất 5mm. Tổng diện tích trong và ngoài của các mẫu thử khoảng 0,10 – 0,20 dm2, xác định chính xác đến ± 2%. Bề mặt mẫu phải sạch, không có vết nhám, vết ăn mòn hay vết rạn nứt, phải mài các góc cạnh sắc.
Các mẫu trước khi đem thử phải được khử ứng lực.
4.2. Rửa kỹ mẫu thử bằng nước ở nhiệt độ phòng, tuyệt đối không dùng hóa chất để tẩy vết bẩn; phải cọ bằng tay, bàn chải hoặc khăn lau, xong tráng bằng nước cất rồi bằng etanola. Sấy mẫu đã rửa sạch ở 1500C trong 45 phút, sau đó bỏ vào bình hút ẩm để nguội 45 phút, tiếp đó cân ngay (cân chính xác đến ± 0,0001g).
4.3. Cho vào nồi 16,4 g natri hidroxit khan và 21,6g natri cacbonat rồi hòa tan bằng 800 ml nước cất. Dùng pipet định mức lấy ra 5 ml dung dịch, cho vào bình nón rồi chuẩn độ bằng axit sunfuric, dung dịch chuẩn 0,10 N. Nồng độ của dung dịch kiềm phải nằm trong khoảng 1,00± 0,01 N.
4.4. Đun sôi dung dịch kiềm, điều nhiệt cho sôi đều mà dung dịch không trào ra ngoài nồi. Treo mẫu thử vào các móc ở nắp nồi, thả mẫu thử từ từ xuống dung dịch sao cho mẫu không bị chạm vào thành nồi và tất cả mọi phía của mẫu phải ngập trong dung dịch đang sôi.
4.5. Sau 3 giờ, lấy mẫu ra, nhúng mẫu vào dung dịch axit clohidric 5%. Sau đó tráng ký mẫu bằng nước cất rồi sấy 45 phút ở 1500C trong tủ sấy. Để nguội trong bình hút ẩm rồi cân lại như đã chỉ dẫn ở trên.
Độ bền kiềm (x) của thủy tinh tính bằng mg/dm2theo công thức sau:
Trong đó:
m1 – khối lượng của mẫu lần cân thứ nhất, tính bằng mg;
m2 – khối lượng của mẫu lần cân thứ hai, tính bằng mg;
S – tổng diện tích bề mặt trong và ngoài của mẫu, tính bằng dm2.
Xác định hai lần rồi lấy trung bình cộng, hiệu số giữa từng kết quả và trung bình cộng so với trung bình cộng không được quá ± 5%, nếu vượt quá thì phải tiến hành xác định lại.
- 1 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 133:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hoá học để xác định lượng Canxi ôxyt và Magie ôxyt
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 134:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng natriôxyt và kali ôxyt
- 3 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 135:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng Bo ôxyt
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1045:1988 (ST SEV 3351 : 1981) về thủy tinh - phương pháp xác định độ bền xung nhiệt
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1044:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định khối lượng thể tích do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1045:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định độ bền xung nhiệt do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1046:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định độ bền nước do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1048:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định độ bền axít do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9172:2012 về Thủy tinh không màu - Phương pháp xác định hàm lượng Silic đioxit
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9173:2012 về Thủy tinh không màu - Phương pháp xác định hàm lượng sunfua trioxit
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9178:2012 về Thủy tinh màu - Phương pháp xác định hàm lượng sắt oxit
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9182:2012 về Thủy tinh màu - Phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng Niken oxit
- 1 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 133:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hoá học để xác định lượng Canxi ôxyt và Magie ôxyt
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 134:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng natriôxyt và kali ôxyt
- 3 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 135:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng Bo ôxyt
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1045:1988 (ST SEV 3351 : 1981) về thủy tinh - phương pháp xác định độ bền xung nhiệt
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1047:1988 (ST SEV 2100 : 1980) về thủy tinh - phương pháp xác định độ bền kiềm và phân cấp
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1044:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định khối lượng thể tích do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1045:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định độ bền xung nhiệt do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1046:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định độ bền nước do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1048:1971 về Thủy tinh - Phương pháp xác định độ bền axít do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9172:2012 về Thủy tinh không màu - Phương pháp xác định hàm lượng Silic đioxit
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9173:2012 về Thủy tinh không màu - Phương pháp xác định hàm lượng sunfua trioxit
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9178:2012 về Thủy tinh màu - Phương pháp xác định hàm lượng sắt oxit
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9182:2012 về Thủy tinh màu - Phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng Niken oxit