Tổng quan về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11420:2016
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11420:2016 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 770:2002) quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với tinh dầu khuynh diệp (Eucalyptus globulus Labill) ở dạng thô hoặc đã qua tinh chế. Đây là văn bản kỹ thuật nền tảng giúp các tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh và kiểm nghiệm đánh giá chính xác chất lượng sản phẩm tinh dầu khuynh diệp trên thị trường.
Nội dung chi tiết Phần mở đầu và các điều khoản đầu (Điều 1 đến Điều 4)
Phần mở đầu và các điều khoản từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn tập trung vào việc định hình phạm vi, cơ sở pháp lý và các định nghĩa cốt lõi phục vụ cho việc áp dụng tiêu chuẩn:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1): Xác định rõ đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn bao gồm cả tinh dầu khuynh diệp thô và tinh dầu khuynh diệp đã tinh chế (rectified), thiết lập các giới hạn đặc tính kỹ thuật tối thiểu để nhận biết và phân loại sản phẩm.
- Tài liệu viện dẫn (Điều 2): Liệt kê các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan làm căn cứ đối chiếu, đặc biệt là các tiêu chuẩn về phương pháp lấy mẫu, xác định tính chất vật lý và phân tích hóa học của tinh dầu.
- Thuật ngữ và định nghĩa (Điều 3): Định nghĩa cụ thể về các khái niệm chuyên ngành, giúp thống nhất cách hiểu về trạng thái thô và trạng thái tinh chế của tinh dầu khuynh diệp.
- Yêu cầu chung (Điều 4): Đưa ra các mô tả ban đầu về cảm quan, màu sắc, mùi vị đặc trưng của tinh dầu khuynh diệp đạt chuẩn.
Quy định kỹ thuật về chương trình áp suất trong phân tích
Trong các quy trình thử nghiệm và phân tích thành phần của tinh dầu khuynh diệp, tiêu chuẩn quy định chi tiết về chương trình kiểm soát áp suất hệ thống như sau:
- Giai đoạn duy trì ban đầu: Hệ thống phân tích được vận hành và giữ ổn định ở mức áp suất 220,68 kPa trong thời gian 20 phút.
- Giai đoạn tăng áp suất: Thực hiện tăng áp suất tuyến tính từ mức ban đầu lên mức đích với tốc độ tăng trưởng được kiểm soát chặt chẽ là 34,48 kPa/phút cho đến khi đạt mức áp suất 310,34 kPa.
- Giai đoạn duy trì cuối: Tiếp tục giữ cố định áp suất ở mức 310,34 kPa trong khoảng thời gian 20 phút để hoàn tất quá trình phân tích.
- Quy đổi đơn vị đo lường: Tiêu chuẩn áp dụng hệ số quy đổi kỹ thuật giữa các đơn vị đo áp suất chuẩn là 1 kPa tương đương với 0,145 psi.
TINH DẦU KHUYNH DIỆP (EUCALYPTUS GLOBULUS LABILL) THÔ HOẶC TINH CHẾ
Crude or rectified oils of Eucalyptus globulus (Eucalyptus globulus Labill).
Lời nói đầu
TCVN 11420:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 770:2002;
TCVN 11420:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TINH DẦU KHUYNH DIỆP (EUCALYPTUS GLOBULUS LABILL.) THÔ HOẶC TINH CHẾ
Crude or rectified oils of Eucalyptus globulus (Eucalyptus globulus Labill.)
Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu khuynh diệp (Eucalyptus globulus Labill.) thô hoặc tinh chế.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu.
TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 °C - Phương pháp chuẩn.
TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ.
TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực.
TCVN 8449 (ISO 875) Tinh dầu - Đánh giá khả năng hòa trộn trong etanol.
TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản.
TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì.
TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn.
TCVN 9655-2 (ISO 11024-2) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc kí đồ cho mẫu tinh dầu.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
Tinh dầu khuynh diệp (oil of Eucalyptus globulus)
Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất hơi nước lá và nhánh cây khuynh diệp Eucalyptus globulus Labill., thuộc họ Myrtaceae.
CHÚ THÍCH 1: Các sản phẩm thương mại “70 % đến 75 %” và “80 % đến 85 %” là tinh dầu tinh chế bằng chưng cất để thu được hàm lượng 1,8-cineole cao hơn 70 % và 80 %, tương ứng.
CHÚ THÍCH 2: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng, về thông tin đối với chỉ số CAS.
4.1 Trạng thái
Dạng lỏng.
4.2 Màu sắc
| Tinh dầu thô | Tinh dầu tinh chế | |
| 70 % đến 75 % | 80% đến 85 % | |
| Vàng đến vàng nhạt | Không màu | |
4.3 Mùi
| Tinh dầu thô | Tinh dầu tinh chế | |
| 70 % đến 75 % | 80% đến 85 % | |
| Thơm đặc trưng của mùi cineole | Dịu mát, thơm và đặc trưng của mùi cineole | |
4.4 Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, 
| Tinh dầu thô | Tinh dầu tinh chế | ||||
| 70 % đến 75 % | 80 % đến 85 % | ||||
| Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa |
| 0,905 | 0,925 | 0,904 | 0,920 | 0,906 | 0,920 |
4.5 Chỉ số khúc xạ ở 20 °C
| Tinh dầu thô | Tinh dầu tinh chế | ||||
| 70 % đến 75 % | 80 % đến 85 % | ||||
| Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa |
| 1,457 | 1,475 | 1,460 | 1,468 | 1,458 | 1,465 |
4.6 Độ quay cực ở 20 °C
| Tinh dầu thô | Tinh dầu tinh chế | ||||
| 70 % đến 75 % | 80 % đến 85 % | ||||
| Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa |
| + 2° | + 8° | 0° | + 10° | + 2° | + 10° |
4.7 Khả năng hòa trộn trong etanol, 70 % (thể tích) ở 20 °C
| Tinh dầu thô | Tinh dầu tinh chế | |
| 70 % đến 75 % | 80 % đến 85 % | |
| Không cần sử dụng nhiều hơn | ||
| 7 | 10 | 5 |
| thể tích etanol 70 % (phần thể tích) để thu được dung dịch trong suốt với 1 thể tích tinh dầu | ||
4.8 Dữ liệu sắc ký đồ
Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng và tỷ lệ của các thành phần này phải như trong Bảng 1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.
Bảng 1 - Dữ liệu sắc ký đồ
| Thành phần | Tinh dầu khô | Tinh dầu tinh chế | ||||
| 70% đến 75 % | 80 % đến 85 % | |||||
| Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa | Tối thiểu | Tối đa | |
| α-Pinen | 10 | 22 | 1 | 10 | 1 | 10 |
| α-Phellandren | 0,1 | 1 | 0,1 | 1,5 | 0,1 | 1 |
| Limonen | 1 | 8 | 2 | 15 | 4 | 15 |
| 1,8-Cineol | 60 | - | 70 | - | 80 | - |
| p-Cimen | 1 | 2 | 1 | 6 | 1 | 4 |
| trans-Pinocarveol | 1 | 6 | vết | 5 | vết | 3 |
| Aromadendren | 0,5 | 10 | vết | 2 | vết | 1 |
| Glubulol | 0,5 | 1,5 | - | vết | - | vết |
| CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A. | ||||||
4.9 Điểm chớp cháy
Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B.
Theo TCVN 8442 (ISO 212).
Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 ml.
CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.
6.1 Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,
Theo TCVN 8444 (ISO 279).
6.2 Chỉ số khúc xạ ở 20 °C
Theo TCVN 8445 (ISO 280).
6.3 Độ quay cực ở 20 °C
Theo TCVN 8446 (ISO 592).
6.4 Khả năng hòa trộn trong etanol, 70 % (theo thể tích) ở 20 °C
Theo TCVN 8449 (ISO 875).
6.5 Dữ liệu sắc ký đồ
Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).
7 Bao gói, ghi nhãn, đóng nhãn và bảo quản
Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).
(Tham khảo)
| Nhận diện pic | Điều kiện tiến hành |
| 1 α-Pinen | Cột: mao dẫn, chiều dài 60 m, đường kính trong 0,25 mm |
| 2 β-Pinen | Pha tĩnh: poly(dimetyl siloxan) (SPB-1®) |
| 3 Myrcen | Độ dày màng: 0,25 µm |
| 4 α-Phellandren | Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 80 °C trong 15 min, sau đó nhiệt độ chương trình tăng từ 80 °C đến 260 °C với tốc độ 4 °C/min. |
| 5 p-Cymen | Nhiệt độ bơm: 250 °C |
| 6 Limonen + 1,8-cineol | Nhiệt độ detector: 270 °C |
| 7 γ-Terpinen | Detector: ion hoá ngọn lửa |
| 8 trans-Pinocarveol | Khí mang: nitơ |
| 9 Aromadendren | Thể tích bơm: 0,06 µl |
| 10 Glubuol | Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min Tỷ lệ chia dòng: 1/80 |
Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực
| Nhận diện pic | Điều kiện tiến hành |
| 1 α-Pinen | Cột: mao dẫn, chiều dài 20 m, đường kính trong 100 µm |
| 2 β-Pinen | Pha tĩnh: poly(etylen glycol) 20 000 (Carbowax 20 M®) |
| 3 Myrcen | Độ dày màng: 0,2 µm |
| 4 α-Phellandren | Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 50 °C trong 1 min, sau đó nhiệt độ chương trình tăng từ 50 °C đến 200 °C với tốc độ 10 °C/min. |
| 5 Limonen | Nhiệt độ bơm: 250 °C |
| 6 1,8-cineol | Nhiệt độ detector: 250 °C |
| 7 γ-Terpinen | Detector: ion hóa ngọn lửa |
| 8 p-Cymen | Khí mang: nitơ |
| 9 Pinocarvon | Thể tích bơm: 0,2 µl |
| 10 Aromadendren | Tốc độ dòng khí mang: 0,3 ml/min |
| 11 trans-Pinocarveol | Tỷ lệ chia dòng: 1/650 |
| 12 α-Terpineol + terpenyl axetat | Chương trình áp suất: 220,68 kPa trong 20 min, sau đó từ 34,48 kPa/min tăng lên 310,34 kPa, giữ ở 310,34 kPa trong 20 min (1 kPa = 0,145 psi) |
Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực
(Tham khảo)
B.1 Thông tin chung
Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.
Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:
- có sự dao động lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu;
- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.
- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.
Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.
Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.
Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018).
B.2 Điểm chớp cháy của tinh dầu khuynh diệp
Giá trị trung bình đối với tinh dầu thô là + 44 °C.
CHÚ THÍCH 1: Giá trị này thu được bằng thiết bị “Setaflash”.
Giá trị trung bình đối với tinh dầu tinh chế là + 51 °C.
CHÚ THÍCH 2: Giá trị này thu được bằng thiết bị “Luchaire”.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy
[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9650:2013 (ISO/TR 210:1999) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9651:2013 (ISO/TR 211:1999) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9655-1:2013 (ISO 11024-1:1998) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9655-2:2013 (ISO 11024-2:1998) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc đồ của mẫu tinh dầu
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9657:2013 (ISO/TR 21092:2004) về Tinh dầu - Mã số đặc trưng
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8442:2010 (ISO 212:2007) về Tinh dầu - Lấy mẫu
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8444:2010 (ISO 279:1998)
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8445:2010 (ISO 280:1998) về Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8446:2010 (ISO 592 : 1998) về Tinh dầu - Xác định độ quay cực
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8449:2010 (ISO 875 : 1999) về Tinh dầu - Đánh giá khả năng hòa trộn trong ethanol
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8459:2010 (ISO/TR 11018 : 1997) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8453:2010 (ISO 1241 : 1996) về Tinh dầu - Xác định các trị số este trước và sau khi axetyl hóa và tính hàm lượng rượu tự do và rượu tổng số
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8457:2010 (ISO 1272 : 2000) về Tinh dầu - Xác định hàm lượng phenol
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8460:2010 về Tinh dầu - Đánh giá cảm quan
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11421:2016 về Tinh dầu chanh tây [Citrus limon (L.) Burm.f.], thu được bằng phương pháp ép
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11422:2016 về Tinh dầu bạc hà (Mentha x piperita L.)
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11423:2016 (ISO 3053:2004) về Tinh dầu bưởi (Citrus x paradisi Macfad.), thu được bằng phương pháp ép
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11426:2016 (ISO 3848:2016) về Tinh dầu sả Java
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11881:2017 về Tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11884:2017 (ISO 3516:1997) về Tinh dầu hạt mùi (Coriandrum sativum L.)
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11886:2017 về Tinh dầu hương bài [Chrysopogon zizanioides (L.) Roberty,syn - Vetiveria zizanioides (L.) Nash]
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11887:2017 (ISO 11043:1998) về Tinh dầu húng quế, loại metyl chavicol (Ocimum basilicum L.)
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13146:2020 (ISO 4730:2017 WITH AMENDMENT 1:2018) về Tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà)
- 1 Quyết định 4192/QĐ-BKHCN năm 2016 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9650:2013 (ISO/TR 210:1999) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9651:2013 (ISO/TR 211:1999) về Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9655-1:2013 (ISO 11024-1:1998) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9655-2:2013 (ISO 11024-2:1998) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc đồ của mẫu tinh dầu
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9657:2013 (ISO/TR 21092:2004) về Tinh dầu - Mã số đặc trưng
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8442:2010 (ISO 212:2007) về Tinh dầu - Lấy mẫu
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8444:2010 (ISO 279:1998)
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8445:2010 (ISO 280:1998) về Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8446:2010 (ISO 592 : 1998) về Tinh dầu - Xác định độ quay cực
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8449:2010 (ISO 875 : 1999) về Tinh dầu - Đánh giá khả năng hòa trộn trong ethanol
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8453:2010 (ISO 1241 : 1996) về Tinh dầu - Xác định các trị số este trước và sau khi axetyl hóa và tính hàm lượng rượu tự do và rượu tổng số
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8457:2010 (ISO 1272 : 2000) về Tinh dầu - Xác định hàm lượng phenol
- 14 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8459:2010 (ISO/TR 11018 : 1997) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy
- 15 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8460:2010 về Tinh dầu - Đánh giá cảm quan
- 16 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11421:2016 về Tinh dầu chanh tây [Citrus limon (L.) Burm.f.], thu được bằng phương pháp ép
- 17 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11422:2016 về Tinh dầu bạc hà (Mentha x piperita L.)
- 18 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11423:2016 (ISO 3053:2004) về Tinh dầu bưởi (Citrus x paradisi Macfad.), thu được bằng phương pháp ép
- 19 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11426:2016 (ISO 3848:2016) về Tinh dầu sả Java
- 20 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11881:2017 về Tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)
- 21 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11884:2017 (ISO 3516:1997) về Tinh dầu hạt mùi (Coriandrum sativum L.)
- 22 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11886:2017 về Tinh dầu hương bài [Chrysopogon zizanioides (L.) Roberty,syn - Vetiveria zizanioides (L.) Nash]
- 23 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11887:2017 (ISO 11043:1998) về Tinh dầu húng quế, loại metyl chavicol (Ocimum basilicum L.)
- 24 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13146:2020 (ISO 4730:2017 WITH AMENDMENT 1:2018) về Tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà)