Văn bản pháp luật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-11:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp thử, quy cách đóng gói, ghi nhãn và bảo quản đối với sản phẩm hà thủ ô đỏ đã qua chế biến. Tiêu chuẩn này là căn cứ pháp lý và kỹ thuật quan trọng áp dụng cho các tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực sản xuất, kinh doanh, kiểm nghiệm và sử dụng dược liệu tại Việt Nam.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với sản phẩm hà thủ ô đỏ chế (Radix Polygoni multiflori praeparata) được chế biến từ rễ củ khô của cây Hà thủ ô đỏ (Fallopia multiflora (Thunb.) Haraldson), họ Rau răm (Polygonaceae). Đối tượng điều chỉnh trực tiếp bao gồm các cơ sở bào chế dược liệu y học cổ truyền, các trung tâm kiểm nghiệm thuốc và dược liệu, các bệnh viện, phòng chẩn trị y học cổ truyền và các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh dược phẩm.

Yêu cầu về nguyên liệu và phụ liệu chế biến

Nguyên liệu đầu vào: Hà thủ ô đỏ dùng để chế biến phải là rễ củ khô đạt đầy đủ các tiêu chuẩn chất lượng theo quy định của Dược điển Việt Nam hiện hành, đảm bảo không bị mốc mọt, không lẫn tạp chất và có nguồn gốc xuất xứ rõ ràng.
Phụ liệu chế biến: Dịch nước đậu đen và các phụ liệu khác được sử dụng trong quá trình chế biến phải đạt các tiêu chuẩn về an toàn vệ sinh thực phẩm và chất lượng nước dùng trong bào chế dược phẩm, không chứa hóa chất độc hại.

Quy trình và phương pháp chế biến cốt lõi

Quá trình chế biến hà thủ ô đỏ chế phải tuân thủ nghiêm ngặt quy trình công nghệ cổ truyền kết hợp hiện đại nhằm mục đích giảm thiểu độc tính tự nhiên (đặc biệt là các hợp chất anthranoid tự do gây kích ứng đường tiêu hóa, gây nhuận tràng quá mức) và tăng cường tác dụng bổ can thận, ích tinh huyết (thông qua việc tăng hàm lượng anthranoid liên kết). Phương pháp chế biến điển hình bao gồm việc ngâm hà thủ ô với nước vo gạo, sau đó chưng hoặc đồ nhiều lần với dịch nước đậu đen cho đến khi dịch thấm đều vào tận lõi của dược liệu, cuối cùng tiến hành thái lát và phơi hoặc sấy khô.

Yêu cầu kỹ thuật đối với thành phẩm

Cảm quan đặc trưng: Hà thủ ô đỏ chế sau khi hoàn thành phải có thể chất cứng, mặt cắt có màu nâu đen hoặc đen bóng, mùi thơm nhẹ đặc trưng của dược liệu chế, vị hơi đắng, chát và hơi ngọt.
Giới hạn độ ẩm (mất khối lượng do sấy khô): Độ ẩm của dược liệu thành phẩm không được vượt quá giới hạn quy định (thường không quá 12,0%) nhằm ngăn ngừa sự phát triển của nấm mốc và vi khuẩn trong quá trình lưu thông trên thị trường.
Tro toàn phần và tro không tan trong acid: Hàm lượng tro phải nằm trong giới hạn cho phép để kiểm soát chặt chẽ lượng tạp chất vô cơ, đất cát còn sót lại sau quá trình chế biến và phơi sấy.
Hàm lượng chất chiết được: Lượng chất chiết được hòa tan trong nước hoặc trong ethanol không được thấp hơn tỷ lệ phần trăm quy định, đảm bảo các hoạt chất sinh học có ích được bảo toàn tối đa.
Định tính và định lượng hoạt chất: Dược liệu phải cho phản ứng định tính dương tính với các nhóm chất đặc trưng như anthranoid liên kết và stilbene glycoside. Hàm lượng hoạt chất chính (như 2,3,5,4'-tetrahydroxystilbene-2-O-beta-D-glucoside) phải đạt mức tối thiểu theo tiêu chuẩn kỹ thuật để đảm bảo hiệu quả điều trị của dược liệu.

Quy định về đóng gói, ghi nhãn và bảo quản

Đóng gói: Sản phẩm phải được đóng gói trong bao bì kín, sạch, chuyên dùng cho dược liệu, có khả năng chống ẩm tốt và ngăn ngừa sự xâm nhập của côn trùng, mối mọt.
Ghi nhãn: Nhãn sản phẩm phải hiển thị đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: tên dược liệu (Hà thủ ô đỏ chế), tên và địa chỉ cơ sở sản xuất, số lô sản xuất, ngày sản xuất, hạn sử dụng, điều kiện bảo quản và hướng dẫn sử dụng sơ bộ.
Bảo quản: Dược liệu thành phẩm phải được lưu kho ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh sáng trực tiếp, tránh ẩm ướt và phải được định kỳ kiểm tra chất lượng để phòng chống mối mọt, nấm mốc phát sinh.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-11:2017 có hiệu lực kể từ ngày ban hành, đóng vai trò là công cụ kỹ thuật thống nhất giúp các cơ quan quản lý nhà nước kiểm soát chất lượng sản phẩm hà thủ ô đỏ chế lưu hành trên thị trường, bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng và nâng cao chất lượng dược liệu y học cổ truyền.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-11:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 11: HÀ THỦ Ô ĐỎ CHẾ

Herbal medicine processing - Part 11: Radix Fallopiae multiflorae Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-11:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền - Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

- TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

- TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

- TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

- TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

- TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

- TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

- TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

- TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

- TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

- TCVN 11776-11:2017, Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế;

- TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

- TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

- TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

- TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

- TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

- TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

- TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

- TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

- TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

- TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

- TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

- TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

- TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

- TCVN 11776-24:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 11: HÀ THỦ Ô ĐỎ CHẾ

Herbal medicine processing - Part 11: Radix Fallopiae multiflorae Preparata

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Hà thủ ô đỏ chế là rễ cây Hà thủ ô đỏ (Fallopia multiflora (Thunb.) Haraldson, syn: Polygonum multiflorum (Thunb.),), họ Rau răm (Polygonaceae).

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có)

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu

3 Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

4 Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

4.1 Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

4.2 Cần phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g

5 Yêu cầu kỹ thuật

5.1 Nguyên liệu

Hà thủ ô đỏ chế được chế từ rễ cây Hà thủ ô đỏ, bằng phương pháp sau:

Hà thủ ô đỏ 1,0 kg

Đậu đen 100g

Chế dịch đậu đen: 100g Đậu đen rửa sạch thêm 4 lít nước, nấu đến khi hạt đậu chín, gạn lấy dịch.

Chế hà thủ ô đỏ: loại tạp, rửa sạch, ngâm trong dịch nước vo gạo trong 2 ngày đêm (chú ý nếu là mùa hè sau mỗi 4-6 tiếng phải thay nước), vớt ra, rửa sạch. Thêm dịch đậu đen cho ngập hà thủ ô. Đun 4-6 h, trong quá trình đun thỉnh thoảng đảo đều (nếu cạn bổ sung nước cho ngập).

Để nguội, lấy ra, bỏ lõi, thái phiến 2- 4mm. Phơi hoặc sấy se hà thủ ô ở nhiệt độ 60° - 70°C, tẩm tiếp dịch nấu, làm lặp lại đến hết dịch nấu. Phơi hoặc sấy đến khô kiệt. Để nguội, đóng gói.

5.2 Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Hà thủ ô đỏ chế được quy định trong Bảng 1

Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan

Tên chi tiêu	Yêu cầu
1. Màu sắc	Màu nâu thẫm đồng nhất
2 Trạng thái	Phiến mỏng, khô cứng
3. Mùi, vị	Vị hơi ngọt

5.3 Yêu cầu về định tính

5.3.1 Yêu cầu về phản ứng hóa học

Lớp kiềm sẽ có màu đỏ thẫm

5.3.2 Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có một vết phát quang có cùng giá trị R_f và màu sắc với vết của emodin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

5.4. Yêu cầu về chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 1,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

5.5. Giới hạn độ ẩm, không quá 13,0 %.

5.6. Giới hạn tro toàn phần, Không quá 9,0 %.

5.7. Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm.

6 Phương pháp thử

6.1 Xác định chỉ tiêu cảm quan

6.1.1 Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

6.1.2 Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

6.1.3 Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

6.2 Phương pháp hóa học

Lấy khoảng 3g bột thô Hà thủ ô chế, cho vào túi giấy lọc, chiết trong bình Soxhlet với 100 ml ethanol 70% trong 3 h, lọc, cô dưới áp lực giảm đến khi được dung dịch có nồng độ khoảng 1g dược liệu/1 ml. Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 25% và 10 ml nước cất và đun hồi lưu cách thủy trong 20 min, để nguội, lắc nhanh với 10 ml ether, gạn lớp ether cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch NaOH 10% vào dung dịch ether và lắc đều.

6.3 Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel G

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (100 : 17 : 13).

Dung dịch thử: Lấy 0,25 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 30 min, để nguội, lọc, để bay hơi đến cắn khô. Cắn thêm vào 10 ml nước và 1 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) đun trong cách thủy 30 min, để nguội sau đó lắc với 20 ml ether ethylic (TT) 2 lần, dịch ether được bay hơi còn khoảng 1 ml dùng làm dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan emodin trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 %.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bàn mỏng 5 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng trong không khí ở nhiệt độ phòng, quan sát các vết dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm và hiện màu bằng hơi amoniac.

6.4 Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6,1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4h.

6.5 Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8

6.6 Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

7 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-11:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

8 Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

8.1 Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

8.2 Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

8.3 Bảo quản

Để nơi cao ráo, nắng đem phơi, tránh mọt

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tài liệu viện dẫn

3 Hóa chất, thuốc thử

4 Thiết bị, dụng cụ

5 Yêu cầu kỹ thuật

6 Phương pháp thử

7 Báo cáo thử nghiệm

8 Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

Văn bản được dẫn chiếu

Văn bản liên quan cùng nội dung

Văn bản liên quan nội dung

HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-11:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế

Số hiệu: TCVN11776-11:2017

Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam

Ngày ban hành: 01/01/2017

Nơi ban hành: ***

Người ký: ***

Ngày công báo: Đang cập nhật

Số công báo: Đang cập nhật

Ngày hiệu lực: Đang cập nhật

Tình trạng: ● Còn hiệu lực

Lĩnh vực: Công nghệ- Thực phẩm

Tải văn bản

Tải bản Word Tải bản PDF

Hỏi Đáp AI (Demo)

Online

👋 Xin chào! Tôi là Trợ lý AI Pháp Luật. Bạn cần giải đáp hoặc tóm tắt điều khoản nào trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-11:2017 về Dượ...?

✨ 3 điểm chính 📅 Ngày hiệu lực ✍️ Người ký

Chế độ Trả lời thông minh A.I

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-11:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế