Văn bản pháp luật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-7:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 7: Đại hoàng chế được ban hành năm 2017 bởi Bộ Khoa học và Công nghệ, đưa ra các quy định kỹ thuật, phương pháp thử và yêu cầu chất lượng đối với dược liệu đại hoàng sau khi trải qua các quy trình chế biến cổ truyền.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với sản phẩm đại hoàng chế (bao gồm các dạng chế biến như đại hoàng tẩm rượu sao, đại hoàng chưng, đại hoàng thán) được sử dụng làm nguyên liệu làm thuốc trong y học cổ truyền và công nghiệp dược phẩm. Đối tượng áp dụng là các cơ sở sản xuất, chế biến, kinh doanh, kiểm nghiệm và quản lý chất lượng dược liệu trên phạm vi toàn quốc.

Phương pháp chế biến đại hoàng

Tiêu chuẩn quy định chi tiết các phương pháp chế biến đại hoàng từ dược liệu sống (đại hoàng sống) nhằm thay đổi tính vị, tăng cường tác dụng điều trị hoặc giảm bớt tác dụng phụ không mong muốn:

Đại hoàng tẩm rượu sao (Tửu đại hoàng): Sử dụng rượu thực phẩm tẩm đều vào phiến đại hoàng, ủ cho thấm đều rồi sao nhẹ trên lửa nhỏ đến khi bề mặt có màu sẫm hơn và có mùi thơm của rượu. Phương pháp này giúp giảm bớt tính hàn, tăng cường tác dụng hoạt huyết, khứ ứ.
Đại hoàng chưng (Thục đại hoàng): Chưng phiến đại hoàng với rượu trong thiết bị chuyên dụng cho đến khi dược liệu chín đều từ trong ra ngoài, chuyển sang màu đen mun. Phương pháp này làm giảm đáng kể tác dụng tả hạ (tẩy xổ) mạnh của đại hoàng sống, tập trung vào tác dụng hoạt huyết và giải độc.
Đại hoàng thán (Đại hoàng sao cháy): Sao phiến đại hoàng trên lửa to đến khi bề mặt ngoài cháy đen, bên trong có màu nâu đen, phun nước sạch để dập tắt tia lửa rồi phơi hoặc sấy khô. Dạng chế biến này chủ yếu dùng để chỉ huyết (cầm máu).

Yêu cầu kỹ thuật và chỉ tiêu chất lượng

Đại hoàng chế phải đáp ứng các tiêu chuẩn nghiêm ngặt về cảm quan, định tính, định lượng và giới hạn tạp chất để đảm bảo an toàn và hiệu quả điều trị:

Đặc điểm cảm quan: Phiến dược liệu phải có hình dạng, màu sắc đặc trưng theo từng phương pháp chế biến (từ màu nâu vàng, nâu sẫm đến đen mun), mùi thơm nhẹ đặc trưng, vị đắng và hơi chát.
Đặc điểm vi học: Khi soi bột dược liệu dưới kính hiển vi, phải quan sát được các đặc điểm cấu trúc đặc trưng như mảnh mô mềm, tinh thể calci oxalat hình cầu gai lớn, mảnh mạch vạch, mạch mạng và các hạt tinh bột.
Định tính: Tiến hành định tính bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (TLC) hoặc các phản ứng hóa học đặc trưng để xác định sự có mặt của các hợp chất anthranoid (như emodin, chrysophanol, physcion, rhein, aloe-emodin).
Độ ẩm (Hao hụt khối lượng do sấy khô): Không được quá giới hạn quy định (thường là không quá 12,0 %) để tránh nấm mốc và hư hỏng dược liệu trong quá trình bảo quản.
Tro toàn phần và tro không tan trong acid: Giới hạn tỷ lệ tro để kiểm soát mức độ lẫn tạp chất vô cơ (đất, cát, bụi bẩn) trong quá trình thu hoạch và chế biến.
Chất chiết được: Hàm lượng chất chiết được bằng nước hoặc bằng ethanol không được thấp hơn mức giới hạn tối thiểu quy định trong tiêu chuẩn.
Định lượng hoạt chất: Hàm lượng các dẫn chất anthranoid toàn phần (tính theo chrysophanol) hoặc hàm lượng các hoạt chất cụ thể phải đạt tỷ lệ phần trăm tối thiểu so với khối lượng dược liệu khô kiệt.

Phương pháp thử, đóng gói và bảo quản

Tiêu chuẩn cũng hướng dẫn chi tiết về quy trình lấy mẫu, các phương pháp thử nghiệm hóa lý và quy định về bảo quản:

Phương pháp thử: Việc xác định các chỉ tiêu chất lượng phải tuân thủ các phương pháp được quy định trong Dược điển Việt Nam hiện hành hoặc các phương pháp thử tương đương được mô tả chi tiết trong tiêu chuẩn.
Đóng gói và ghi nhãn: Đại hoàng chế phải được đóng gói trong bao bì kín, sạch, bảo vệ dược liệu khỏi ánh sáng và ẩm mốc. Nhãn bao bì phải ghi rõ tên dược liệu, dạng chế biến, nguồn gốc, số lô sản xuất, ngày chế biến và hạn sử dụng.
Bảo quản: Dược liệu sau chế biến cần được bảo quản ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh sáng trực tiếp và phòng chống mối mọt, côn trùng xâm nhập.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-7:2017 có hiệu lực kể từ ngày ban hành và được áp dụng thống nhất trên phạm vi toàn quốc đối với các hoạt động liên quan đến dược liệu đại hoàng chế.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-7:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 7: ĐẠI HOÀNG CHẾ

Herbal medicine processing - Part 7: Rhizoma Rhei Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-7:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền - Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

- TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

- TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

- TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

- TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

- TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

- TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

- TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

- TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

- TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

- TCVN 11776-11:2017, Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế;

- TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

- TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

- TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

- TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

- TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

- TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

- TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

- TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

- TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

- TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

- TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

- TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

- TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trấn bì chế;

- TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 7: ĐẠI HOÀNG CHẾ

Herbal medicine processing - Part 7: Rhizoma Rhei Preparata

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Đại hoàng chế được chế biến từ thân rễ cây Đại hoàng (Rheum palmatum L.) hoặc (Rheum officinale Baillon), họ Rau răm (Polygonaceae).

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1 Chích (prick)

Phương pháp tẩm dược liệu với dịch phụ liệu, rồi sao.

4 Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III. 2014, phụ lục 2.1

5 Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1 Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tài, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

5.2 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

6 Yêu cầu kỹ thuật

6.1 Nguyên liệu

Đại hoàng chế được chế biến từ thân rễ cây Đại hoàng, bằng một trong các phương pháp sau.

6.1.1 Đại hoàng chích giấm

Đại hoàng phiến 1,0 kg

Giấm gạo 150 ml

Đại hoàng phiến được trộn đều với giấm, ủ 30 min, đun nhỏ lửa, sao tới khô khi có màu vàng đậm, không còn mùi giấm bốc lên, để nguội, đóng gói

6.1.2 Đại hoàng chích rượu

Đại hoàng phiến 1,0 kg

Rượu trắng 300 ml

Đại hoàng phiến được trộn đều với rượu, chích 24 - 32 h, đến khi chuyển màu đen lấy ra, phơi âm can, sao đến khô, để nguội, đóng gói.

6.2 Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Đại hoàng chế được quy định trong Bảng 1

Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan

Tên chỉ tiêu	Yêu cầu
Tên chỉ tiêu	Đại hoàng chích rượu	Đại hoàng chích giấm
1. Màu sắc	Màu vàng nâu	Màu nâu
2. Trạng thái	Phiến xốp
3. Mùi, vị	Mùi đặc trưng, vị đắng và hơi chát.

6.3 Yêu cầu về định tính

6.3.1 Yêu cầu về phản ứng hóa học

Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.2, lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím.

6.3.2 Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát huỳnh quang màu vàng, có cùng giá trị Rf với vết emodin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

6.4 Giới hạn độ ẩm, không quá 11,0 %

6.5 Giới hạn tro toàn phần, không quá 10,0 %

7 Phương pháp thử

7.1 Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1 Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2 Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

7.1.3 Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.2.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.2 Phương pháp hóa học

Đun sôi 0,1 g bột Đại hoàng chế với 5 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT) trong 2 min. Để nguội, lắc kỹ hỗn hợp với 10 ml ether ethylic (TT). Tách riêng lớp ether vào một bình gạn và lắc với 5 ml dung dịch amoniac 10 % (TT). Lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím.

7.3 Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

- Bản mỏng: Silicagel GF₂₅₄.

- Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30°C- 60 °C) ethyl acetat: acid formic (75 : 25 : 1).

- Dung dịch thử:

Lấy 0,1 g bột Đại hoàng chế cho vào bình nón, thêm 30 ml nước và 1 ml acid hydrocloric (TT) đun trong cách thủy 15 min. Để nguội, lọc, lắc dịch lọc với 25 ml ether ethylic (TT). Gạn lấy lớp ether, lọc qua natri sulfat khan (TT). Bốc hơi dịch ether đến cắn. Hòa tan cắn bằng 1 ml cloroform(TT)

- Dung dịch đối chiếu:

Hòa tan emodin chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có chất chuẩn đối chiếu emodin, dùng 0,1 g bột Đại hoàng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng bằng hơi ammoniac.

7.4 Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105° C, thời gian sấy 4 h.

7.5 Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

8 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-7:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9 Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1 Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2 Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3 Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

Mục lục

Lời nói đầu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tài liệu viện dẫn

3 Thuật ngữ và định nghĩa

4 Hóa chất, thuốc thử

5 Thiết bị, dụng cụ

6 Yêu cầu kỹ thuật

7 Phương pháp thử

8 Báo cáo thử nghiệm

9 Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

Văn bản được dẫn chiếu

Văn bản liên quan cùng nội dung

Văn bản liên quan nội dung

HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-7:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 7: Đại hoàng chế

Số hiệu: TCVN11776-7:2017

Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam

Ngày ban hành: 01/01/2017

Nơi ban hành: ***

Người ký: ***

Ngày công báo: Đang cập nhật

Số công báo: Đang cập nhật

Ngày hiệu lực: Đang cập nhật

Tình trạng: ● Còn hiệu lực

Lĩnh vực: Công nghệ- Thực phẩm

Tải văn bản

Tải bản Word Tải bản PDF

Hỏi Đáp AI (Demo)

Online

👋 Xin chào! Tôi là Trợ lý AI Pháp Luật. Bạn cần giải đáp hoặc tóm tắt điều khoản nào trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-7:2017 về Dược...?

✨ 3 điểm chính 📅 Ngày hiệu lực ✍️ Người ký

Chế độ Trả lời thông minh A.I

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-7:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 7: Đại hoàng chế