TCVN 6462 : 1998

PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHẨM MÀU ERYTHROSIN*
Food additive - Erythrosine

Từ đồng nghĩa:                        Cl Đỏ thực phẩm 14, FD&C đỏ số 3

Chỉ số quốc tế No 127, EEC No E127.

Erythrosin có thể thay thế màu nhôm tương ứng chỉ trong trường hợp các yêu cầu kỹ thuật chung của màu nhôm được áp dụng **

Phân loại                                   Thuộc nhóm xanthen

Mã số:                                      Cl (1975) No 45430

Mã số đăng ký dịch vụ hoá học (CAS No) 16423-68-0

Tên hoá học:                             Muối dinatri của 9-(o-cacboxyphenyl)-6-hydroxy-2,4,5,7- tetraiodo-3- isoxanton monohydrat

Công thức hoá học:                   C₂₀H₆l₄Na₂O₅.H₂O

Công thức cấu tạo:                   

Khối lượng phân tử                    897,88

Thành phần chính:                      Tổng hàm lượng chất màu:         Không nhỏ hơn 87%

Mô tả                                       Dạng bột hoặc hạt có màu đỏ

Mục đich sử dụng                    Màu thực phẩm

Các đặc tính

Thử nhận biết

***A. Tính tan:                            Tan trong nước, tan trong etanol

*B Các chất màu                       Đạt phép thử

Thử độ tinh khiết

Các muối vô cơ iodua tính theo natri iodua                                                            Không lớn hơn 0,1%, xem mô tả ở mục Các phép thử

* Các chất không tan trong nước                           Không lớn hơn 0,2%

Asen     Không lớn hơn 3 mg/kg

** Chì    Không lớn hơn 10 gm/kg

** Kẽm Không lớn hơn 50 mg/kg

*** Kim loại nặng :          Không lớn hơn 40 mg/kg.

Thử 0,5 g mẫu theo hướng dẫn trong phương pháp ll mục phép thử giới hạn.

Các chất màu phụ (trừ floresxein)               Không lớn hơn 4%, xem mô tả ở mục Các phép thử Floresxein:          Không lớn hơn 20 mg/kg xem mô tả ở mục Các phép thử

Các hợp chất hữu cơ ngoài các chất màu

Tri-iodoresocinol :                                      Không lớn hơn 0,2%, xem mô tả ở mục Các phép thử

axit 2-(2,4-dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic:             Không lớn hơn 0,2%, xem mô tả ở mục Các phép thử

¹Các chất chiết được bằng ete :                 Không lớn hơn 0,2%, đối với dung dịch có PH không nhỏ hơn 7.

Các phép thử

Thử độ tinh khiết

Các muối vô cơ tính theo natri iodua

Nguyên tắc: Hàm lượng natri iodua được xác định bằng cách chuẩn độ điện thế với dung dịch bạc nitrat và dùng điện cực chọn lọc ion iodua.

Thiết bị:

Điện cực iodua chuyên dùng có milivonmét thích hợp và điện cực so sánh

- Máy khuấy từ

Thuốc thử :                               Dung dịch bạc nitrat 0,001 M.

Cách tiến hành

Cân 1,0 g mẫu, cho vào cốc có mỏ dung tích 100 ml. Thêm 75 ml nước cất và khuấy từ đến tan. Nhúng điện cực iodua và điện cực so sánh vào dung dịch, bật thước đo để đọc điện thế của hệ thống tính bằng milivon.

Từ buret thêm dung dịch bạc nitrat lúc đầu mỗi lần 0,5 ml và giảm dần đến 0,1 ml cho đến khi gần đến điểm kết thúc phản ứng, và được thể hiện bằng sự tăng điện thế sau mỗi lần thêm. Sau mỗi lần thêm, đọc và ghi số milivon.

Tiếp tục chuẩn độ cho đến khi tạo nên sự thay đổi nhỏ của điện thế.

Vẽ đồ thị mối tương quan giữa số milivon và thể tích bạc nitrat đã thêm vào. Điểm tương đương là thể tích tương ứng với chỗ dốc cực đại của đường cong.

Tính toán:                      Phần trăm của natri iodua có trong mẫu = Độ chuẩn x 0,015 %

* Các chất màu phụ:      Sắc ký giấy hướng chạy lên

Áp dụng các điều kiện sau:

Dung môi khai triển No.5

Chiều cao lớp sắc ký chạy lên 17 cm.

Chú ý - Đặc biệt không để sắc ký trực tiếp dưới ánh nắng mặt trời.

Floresxein Nguyên tắc: floresxein được tách khỏi mẫu bằng kỹ thuật TLC và so sánh với sắc đồ chuẩn được chuẩn bị từ floresxein ở nồng độ tương ứng với mức giới hạn.

Dung môi:

Metanola: 500 ml;

Nước: 400 ml;

Amoniac (s.g.0.890) 100 ml;

Cân 1,0 g mẫu, hoà tan với 50 ml dung môi trong bình định mức 100 ml, sau đó thêm dung môi đến vạch.

Dung dịch tiêu chuẩn: Cân một lượng floresxein đã được tinh chế trước bằng cách kết tinh lại trong etanola, bằng 1 g nhân với hàm lượng chất màu của mẫu xác định được trong phần xác định thành phần. Hoà tan trong nước (hoặc trong nước với 10 ml amoniac s..g. 0,890 nếu dùng axit không chứa floresxein) và pha loãng đến 100 ml. Chuẩn bị các dung dịch khác như sau:

- 1 ml cho 100 ml với nước

- 1 ml cho 100 ml với nước

- 20 ml cho 100 ml với dung môi

Dung môi sắc ký

- n-butanola: 100 ml;

- nước: 44 ml;

- amoniac (s.g.0,890): 1 ml;

- etanola 22,5 ml;

Kỹ thuật TLC

Chấm 25 ml dung dịch và các dung dịch chuẩn cạnh nhau trên bản mỏng xenulo. Cho khai triển trong 16 giờ trong dung môi sắc ký. Để bản mỏng bay hơi đến khô. Để dưới nguồn ánh sáng UV và so sánh màu huỳnh quang của dung dịch chuẩn với huỳnh quang của vùng tương ứng trên sắc đồ của mẫu. Cường độ mầu của mẫu không được lớn hơn cường độ của dung dịch chuẩn.

Chú ý - Đặc biệt không để sắc ký trực tiếp dưới ánh nắng mặt trời.

*. Các chất hữu cơ ngoài các chất màu

Tiến hành như hướng dẫn ở Phần sắc ký cột

Có thể dùng các chất hấp thụ sau đây:

axit 2(2,4,dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic

0,047 mg L^-1 cm^-1: ở 348 nm (tính kiềm)

Tri-iodoresorcinol : ở 0,079 mg L^-1 cm^-1 : ở 223 nm (tính axit)

Phương pháp xác định thành phần chính:

Hoà tan khoảng 1 g mẫu được cân chính xác, trong 250 ml nước, chuyển vào cốc có mỏ sạch dung tích 500 ml, thêm 8,0 ml axit nitric 1,5 N và khuấy đều. Lọc qua phễu lọc xốp (số 3, đường kính 5 cm) đã được cân trước gồm cả đũa thuỷ tinh nhỏ. Rửa kỹ với axit nitric 0,5% cho đến khi dịch lọc không đục với thuốc thử bạc nitrat, và sau đó rửa với 30 ml nước. Làm vỡ cặn một cách cẩn thận bằng đũa thuỷ tinh. Sấy khô đến khối lượng không đổi ở 135 ± 50C. Để nguội trong bình hút ẩm và cân.

Xác định các chất không tan trong axit clohidric có trong phẩm erythrosin

Thuốc thử:

- axit clohidric đậm đặc;

- axit clohidric 0,5% v/v;

- dung dịch amoniac loãng (pha loãng 10 ml amoniac s,g 0,890 đến 100 ml bằng nước).

Cách tiến hành

Cân chính xác khoảng 5 g chất màu và cho vào cốc có mỏ dung tích 500 ml. Thêm 250 ml nước và 60 ml axit clohidric đậm đặc. Đun sôi để hoà tan alumin trong khi erythrosin chuyển thành dạng axit tự do, dạng này không tan trong axit. Lọc qua phễu lọc xốp số 4. Rửa phễu lọc bằng một ít axit clohydric nóng 0,5%, và sau đó bằng một ít nước cất nóng. Đổ dịch lọc axit ra khỏi bình hứng và lại rửa phễu lọc bằng dung dịch amoniac loãng nóng cho đến khi dịch rửa không màu. Sấy phễu đến khối lượng không đổi ở 135^oC. Biểu thị cặn bằng phần trăm lượng mẫu đã lấy.